標準解讀

GB/T 12008.3-1989 是一項關(guān)于聚醚多元醇中羥值測定方法的國家標準。該標準詳細規(guī)定了如何測定聚醚多元醇樣品中的羥值，羥值是指每克樣品中含有的羥基(-OH)的數(shù)量，以毫摩爾每克(mmol/g)表示，它是衡量聚醚多元醇分子中親水性基團含量的重要指標，直接影響到材料的性能如反應(yīng)活性、粘度和最終產(chǎn)品的物理性質(zhì)。

標準適用范圍

本標準適用于不同類型聚醚多元醇的羥值測定，包括但不限于聚乙二醇、聚丙二醇及其衍生物等，涵蓋了廣泛應(yīng)用于聚氨酯、潤滑油添加劑、表面活性劑等領(lǐng)域的聚醚產(chǎn)品。

測定原理

標準采用酸堿滴定法進行測定。具體步驟是將一定量的樣品溶解于適宜溶劑中，加入過量的已知濃度的氫碘酸溶液，使樣品中的羥基與氫碘酸反應(yīng)生成碘化物。剩余的氫碘酸用硫代硫酸鈉標準溶液進行回滴定，根據(jù)消耗的硫代硫酸鈉體積計算出樣品中的羥值。

操作步驟簡述

  1. 樣品準備：準確稱取適量樣品，溶解于溶劑中。
  2. 酸化反應(yīng)：向樣品溶液中加入過量氫碘酸，室溫下反應(yīng)一定時間。
  3. 回滴定：加入淀粉指示劑后，用硫代硫酸鈉標準溶液滴定至溶液由藍色變?yōu)闊o色，記錄消耗的硫代硫酸鈉體積。
  4. 空白試驗：同時進行空白試驗以校正試劑純度及操作誤差。
  5. 計算：依據(jù)硫代硫酸鈉的濃度及消耗體積，計算出樣品的羥值。

注意事項

  • 在實驗過程中需嚴格控制實驗條件，如溫度、反應(yīng)時間和滴定速度，以確保測定結(jié)果的準確性。
  • 選擇合適的溶劑對樣品進行溶解，溶劑不應(yīng)與樣品或滴定試劑發(fā)生反應(yīng)。
  • 確保所有試劑均為分析純或以上級別，以減少雜質(zhì)干擾。

計算公式示例

[ \text{羥值}(\text{mmol/g}) = \frac{c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3} \times M{\text{HI}} \times 1000}{m_{\text{樣品}}} ]

其中，(c_{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})為硫代硫酸鈉溶液的濃度，(V{\text{Na}_2\text{S}_2\text{O}3})為滴定時消耗硫代硫酸鈉溶液的體積，(M{\text{HI}})為氫碘酸的摩爾質(zhì)量，(m_{\text{樣品}})為樣品的質(zhì)量。


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  • 已被新標準代替，建議下載現(xiàn)行標準GB/T 12008.3-2009
  • 1989-12-25 頒布
  • 1990-11-01 實施
?正版授權(quán)
GB12008.3-89 聚醚多元醇中羥值測定的方法_第1頁
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文檔簡介

中華人民共和國國家標準

聚醚多元醇中經(jīng)值測定方法

GB12008.3一89

Polyetherpolyols一】Determinationofhydroxylnumber

1主題內(nèi)容與適用范圍

本標準規(guī)定了用鄰苯二甲酸配酷化法測定聚醚多元醇中經(jīng)值的方法.

本標準適用于由多元醇與環(huán)氧乙烷、環(huán)氧丙烷在催化劑作用下開環(huán)聚合制得的聚氨醋泡沫塑料用

聚醚多元醇中輕值的測定。

2引用標準

GB

CB

3定義

601化學試劑滴定分析(容量分析)用標準溶液的制備

12008.5聚醚多元醉中酸值測定方法

羚值:與每克試樣中經(jīng)基含量相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)

堿值:與每克試樣中堿性物質(zhì)相當?shù)臍溲趸浐量藬?shù)

4原理

在115C回流條件下，經(jīng)基與溶解在毗吮中的鄰苯二甲酸酥進行酷化反應(yīng)，過量的鄰苯二甲酸醉用

氫氧化鈉標準溶液滴定。

5試荊

:;

分析方法中，應(yīng)使用分析純試劑和蒸餾水或相應(yīng)純度的水。

毗吮(GB689),

鄰苯二甲酸酥毗吮溶液:稱取III一116B

放置過夜后使用。如溶液出現(xiàn)顏色則應(yīng)棄去。

Imol/L氫氧化鈉標準溶液45-50mL,

鄰苯二甲酸配于700mL毗吮中，搖至洛解，于棕色瓶中

按第8章分析步驟作空白滴定時，25mL該溶液應(yīng)消耗

5.3

5.4

酚酞指示液:loo毗吮溶液。

氫氧化鈉(GB629)標準溶液;c(NaOH)=0.1mot/L,c(NaOH)二1mol/L，按GB601第2章第2

條配制與標定。

5.5鹽酸(GB622)標準溶液:c(HCI)=0.1mol/L，按GB601第2章第3條配制與標定。

:‘;

儀器

醋化瓶:250ml,，帶有磨口空氣冷凝管，冷凝管長度大于60cm,

6.3

6.4

油浴;115士2'C。

滴定管;50mL,堿式。

移液管;25mL,

國家技術(shù)監(jiān)督局、989、2一25批準

1990一11一O1實施

Gs12008.3一89

6.5滴管稱缺瓶

6.6錐形瓶;250ml

6.了分析天平:感從。.]mg

了試樣

如果試樣中水分含量超過0.2，必須脫水后測定。

8分析步驟

8.1稱取樣品(按561/估計經(jīng)值計算量)，準確至。.1mg,置于酷化瓶中(不能讓試樣與瓶頸接觸)。

8.2用移液管吸取25mL鄰苯二甲酸配毗吮溶液加到稱有樣品的酣化瓶中，擺動瓶子，使樣品溶解。接

卜空戈冷凝管并用毗咤封口，把瓶子放入115士2℃油浴中回流1h;回流過程中搖動醋化瓶1-2次，油

浴的液面需浸過醋化瓶一半

8.3回流Ih后，從油浴中取出醋化瓶，冷卻到室溫，用10mL毗吮逐滴均勻沖洗冷凝管，然后取下冷

凝管。加入約。.5mL酚酞指示液，用。(NaOH)=1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定至粉紅色并保持15s

不褪為終點

8.4用同樣方法作空白試驗，空白與樣品消耗的。(NaOH)=Imol/L氫氧化鈉標準溶液體積乙差為9

-11m,否則，適當調(diào)整試樣質(zhì)量，重新測定。

9測定結(jié)果的計算與表示

9.1釋值按下式計算:

(v,一vz)·cx56.1

刀改

式中:二-一經(jīng)值，mgKOH/g;

11一空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，mL;

12一試樣滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，mL;

(一氫氧化鈉標準溶液的濃度，mol/L;

，。試樣的質(zhì)量，g;

56.I-氫氧化鉀的摩爾質(zhì)量，創(chuàng)mol.

9.2測定結(jié)果以平行測定兩個結(jié)果的算術(shù)平均值表示，準確至0.1mgKOH/g,

9.3羚值校正:

樣品含游離酸或游離堿時應(yīng)進行校正，當樣品呈酸性時，校正經(jīng)值為測得經(jīng)值加按GB12008.5測

得的酸值;當樣品呈堿性時，校正輕值為測得輕值減按附錄A測得的孩值。

10精密度((95Yo置信度)

10.1重復(fù)性

經(jīng)值，mgKOH/g允許誤差

<1201.0mgKOH/g

)1201.0%

10.2再現(xiàn)性

8吃日

GB12008.3一89

輕值，mgKOH/g

<120

)120

允許誤差

1.5mgKOH/g

15%

805

GB12008.3一89

附錄A

堿值的測定

(補充件)

在250mL錐形瓶中稱入與8.1條羚值測定相同量的樣品，再加入50mL毗陡,50mL蒸餾水和約

0.5mL酚酞指示液。如果溶液呈粉紅色，用鹽酸(5.5)滴定至無色，再過量1.0mL,然后用氫氧化鈉標

準溶液(5.釣滴定至粉紅色并保持153不褪為終點，同時作空白試驗。堿值按下式計算:

A=

(V",一VE)·cX56.1

執(zhí)

..，。。‘···‘“??(An

式中:A--堿值，mgKOH/g;

「-一空白滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量,mL:

i'2—試徉滴定時氫氧化鈉標準溶液的用量，mL;

t,氫氧化鈉標準溶液的濃度,mot/L;

?！嚇拥馁|(zhì)量，9;

56.1-1mol氫氧化鉀(KOH)的質(zhì)量，g/mol,

附加說明:

本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會提出。

本標準由全國塑料標準化技術(shù)委員會塑料

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