1、PART 4,第四單元,專題十四化學(xué)實(shí)驗(yàn)綜合,考綱展示,1.掌握常見氣體的實(shí)驗(yàn)室制法(包括所用試劑、反應(yīng)原理、儀器和收集方法)。2.根據(jù)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的目的和要求，能做到：設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案；正確選用實(shí)驗(yàn)裝置；掌握控制實(shí)驗(yàn)條件的方法；預(yù)測或描述實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象、分析或處理實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)，得出合理結(jié)論；評價或改進(jìn)實(shí)驗(yàn)方案。3.以上各部分知識與技能的綜合應(yīng)用。,高頻考點(diǎn)探究,物質(zhì)的制備應(yīng)根據(jù)目標(biāo)產(chǎn)品的組成來確定原料及反應(yīng)原理，設(shè)計(jì)反應(yīng)路徑，選擇合適的儀器和裝置，最后根據(jù)生成物的性質(zhì)將產(chǎn)品分離提純出來。整個過程如圖141所示：,【核心透析】,考點(diǎn)一制備型綜合實(shí)驗(yàn),圖141,考查角度一有機(jī)制備型綜合實(shí)驗(yàn) 例1 2017江蘇卷

2、1溴丙烷是一種重要的有機(jī)合成中間體，沸點(diǎn)為71 ，密度為1.36 gcm3。 實(shí)驗(yàn)室制備少量1溴丙烷的主要步驟如下： 步驟1: 在儀器A中加入攪拌磁子、12 g正丙醇及20 mL水，冰水冷卻下緩慢加入28 mL濃H2SO4；冷卻至室溫，攪拌下加入24 g NaBr。 步驟2：如圖142所示搭建實(shí)驗(yàn)裝置，緩慢加熱， 直到無油狀物餾出為止。 步驟3：將餾出液轉(zhuǎn)入分液漏斗，分出有機(jī)相。 步驟4：將分出的有機(jī)相轉(zhuǎn)入分液漏斗，依次用12 mL H2O、12 mL 5%Na2CO3溶液和12 mL H2O洗滌， 分液，得粗產(chǎn)品，進(jìn)一步提純得1溴丙烷。,【典例探究】,圖142,(1)儀器A的名稱是_；加入攪

3、拌磁子的目的是攪拌和_。 (2)反應(yīng)時生成的主要有機(jī)副產(chǎn)物有2溴丙烷和_。 (3)步驟2中需向接受瓶內(nèi)加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是_。 (4)步驟2中需緩慢加熱使反應(yīng)和蒸餾平穩(wěn)進(jìn)行，目的是_。 (5)步驟4中用5% Na2CO3溶液洗滌有機(jī)相的操作：向分液漏斗中小心加入12 mL 5% Na2CO3溶液，振蕩，_，靜置，分液。,【答案】 (1)蒸餾燒瓶防止暴沸(2)丙烯、正丙醚 (3)減少1溴丙烷的揮發(fā)(4)減少HBr揮發(fā) (5)將分液漏斗下口向上傾斜、打開活塞排出氣體 【解析】 (1)儀器A為蒸餾燒瓶，加入攪拌磁子的目的是攪拌和防止暴沸。(2)正丙醇在反應(yīng)過程中，除了發(fā)生取代反應(yīng)生成鹵

4、代烴，還可能發(fā)生消去反應(yīng)和分子間脫水，分別生成丙烯和正丙醚。(3) 冰水浴是降低溫度，根據(jù)信息，1溴丙烷的沸點(diǎn)為71 ，所以為減少1溴丙烷揮發(fā)，應(yīng)將接受瓶置于冰水浴中。(4)蒸餾瓶中的反應(yīng)原理是NaBr與濃硫酸反應(yīng)生成HBr，HBr與正丙醇發(fā)生取代反應(yīng)生成1溴丙烷，所以緩慢加熱的目的是防止生成的HBr揮發(fā)。,變式 芳香酸是分子中羧基與苯環(huán)直接相連的一類有機(jī)物，通常用芳香烴的氧化來制備。反應(yīng)原理如下： 反應(yīng)試劑、產(chǎn)物的物理常數(shù)：,主要實(shí)驗(yàn)裝置和流程如下。實(shí)驗(yàn)方法：取一定量的甲苯和KMnO4溶液置于圖143裝置中，在90 時，反應(yīng)一段時間后，停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸并回收未反應(yīng)的甲苯。,圖

5、143,圖144,圖145,(1)白色固體B中主要成分的分子式為_。操作為_。 (2)如果濾液呈紫色，需加入亞硫酸氫鉀，用離子方程式表示其原因： _。,(3)下列關(guān)于儀器的組裝或者使用正確的是_。 A抽濾可以加快過濾速率，得到較干燥的沉淀 B安裝電動攪拌器時，攪拌器下端不能與三頸燒瓶瓶底、溫度計(jì)等接觸 C如圖143回流攪拌裝置應(yīng)采用直接加熱的方法 D冷凝管中水的流向是上進(jìn)下出 (4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)先加入_，分液，然后再向水層中加入_，抽濾，洗滌，干燥即可得到苯甲酸。 (5)純度測定：稱取2.440 g產(chǎn)品，配成100 mL溶液，取其中25.00 mL 溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)

6、的量為4.5103 mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_。,【答案】 (1)C7H6O2蒸餾 (2)2MnO4-5HSO3-H=2Mn25SO42-3H2O (3)AB(4)NaOH溶液硫酸或濃鹽酸酸化(5)90% 【解析】 (1)白色固體B是苯甲酸，分子式為C7H6O2。有機(jī)層中物質(zhì)互溶沸點(diǎn)不同，所以可以采用蒸餾方法分離，故操作為蒸餾。(2)如果濾液呈紫色，說明高錳酸鉀溶液過量，應(yīng)先加亞硫酸氫鉀，除去未反應(yīng)的高錳酸鉀，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-5HSO3-H=2Mn25SO42-3H2O。(3)抽濾時，瓶中壓強(qiáng)較小，可以加快過濾速率，得到較干燥的沉淀，A項(xiàng)正確；為了防止攪拌棒下端打壞三頸

7、燒瓶瓶底或溫度計(jì)，因此不能與它們接觸，所以在攪拌時，攪拌棒下端不能與三頸燒瓶瓶底、溫度計(jì)等接觸，B項(xiàng)正確；水浴加熱便于控制溫度和使容器受熱均勻，回流攪拌裝置應(yīng)采用水浴加熱的方法，C項(xiàng)錯誤；冷凝管中水的流向應(yīng)為下進(jìn)上出，D項(xiàng)錯誤。 (4)除去殘留在苯甲酸中的甲苯應(yīng)該先加NaOH溶液，甲苯與NaOH不反應(yīng)，苯甲酸與NaOH反應(yīng)生成苯甲酸鈉，分液，苯甲酸鈉溶液中加鹽酸可以制得苯甲酸。(5)設(shè)苯甲酸的物質(zhì)的量濃度為x，則25 mL苯甲酸溶液中苯甲酸的物質(zhì)的量為0.025 Lx。,C6H5COOH KOHC6H5COOKH2O 1 mol 1 mol 0025 Lx 4.50103 mol x4.510

8、3 mol0.025 L0.18 mol/L， 則100 mL苯甲酸溶液中苯甲酸的質(zhì)量0.18 mol/L0.1 L122 g/mol2.196 g，其質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2.196 g2.440 g100%90%。,規(guī)律小結(jié),有機(jī)物制備的注意事項(xiàng) (1)條件控制：試劑加入順序；溫度控制：主要考慮副反應(yīng)，改變反應(yīng)速率和平衡移動。 (2)產(chǎn)率計(jì)算公式：產(chǎn)率實(shí)際產(chǎn)量/理論產(chǎn)量100%。,考查角度二無機(jī)制備型綜合實(shí)驗(yàn) 例2 常溫常壓下，一氧化二氯(Cl2O)為棕黃色氣體，沸點(diǎn)為3.8 ，42 以上會分解生成Cl2和O2，Cl2O易溶于水并與水反應(yīng)生成HClO。 【制備產(chǎn)品】甲組同學(xué)擬將氯氣和空氣(不參與反應(yīng))

9、按體積比13混合通入含水8%的碳酸鈉中制備Cl2O，并用水吸收Cl2O(不含Cl2)制備次氯酸溶液。,【典例探究】,圖146,(1)儀器a 的名稱是_。 (2)各裝置的連接順序?yàn)開。 (3)裝置B中多孔球泡和攪拌棒的作用是_。 (4)制備Cl2O的化學(xué)方程式為_。 (5)反應(yīng)過程中，裝置B需放在冷水中，其目的是_。 (6)裝置E中生成的HClO見光易分解，宜采用_(填顏色)平底燒瓶，裝置C的作用是_。 【測定濃度】 (7)已知次氯酸可被KI、FeSO4等物質(zhì)還原為Cl。乙組同學(xué)設(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)方案測定裝置E中所得溶液中HClO的物質(zhì)的量濃度，請補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)方案：用酸式滴定管量取一定體積的次氯酸溶液于錐

10、形瓶中，_(所提供試劑：淀粉KI溶液、0.10 molL1的FeSO4溶液、0.10 molL1的KMnO4酸性溶液)。,【答案】 (1)三頸燒瓶(2)ADBCE (3)加快反應(yīng)速率，使反應(yīng)充分進(jìn)行 (4)2Cl2Na2CO3=Cl2O2NaClCO2(或2Cl22Na2CO3H2O=Cl2O2NaCl2NaHCO3) (5)防止反應(yīng)放熱后溫度過高導(dǎo)致Cl2O分解 (6)棕色除去Cl2O中的Cl2 (7)加入一定體積的0.10 mol/L FeSO4溶液(足量)，然后用0.10 mol/L的KMnO4酸性溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紅色，讀數(shù) 【解析】 (2)實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖侵苽銫l2O再用水吸收制備次氯酸

11、。原理是Cl2O由Cl2與含水8%的Na2CO3反應(yīng)，因此首先制備氯氣，即從A開始；制備的氯氣通過飽和食鹽水(裝置D)除去混有的HCl，防止HCl與碳酸鈉反應(yīng)；再通入裝置B制備Cl2O；Cl2O中含有的Cl2通入有機(jī)溶劑(C裝置)除去；最后將Cl2O通入水中制取次氯酸。 (3)裝置B中多孔球泡和攪拌棒的作用是加快反應(yīng)速率，多孔球泡增加氯氣與液體的接觸面積，使氯氣充分反應(yīng)。 (5)Cl2O在高于42 會分解成Cl2和O2，因此裝置B需放在冷水中，目的是防止反應(yīng)放熱后溫度過高導(dǎo)致Cl2O分解。,(6)HClO見光易分解，實(shí)驗(yàn)室保存見光易分解藥品時，一般盛放在棕色試劑瓶中，因此應(yīng)用棕色平底燒瓶；根據(jù)

12、(2)的分析，裝置C的作用是除去Cl2O中的Cl2。(7)根據(jù)題目中信息，次氯酸可被KI、FeSO4等物質(zhì)還原為Cl，加入一定體積的FeSO4溶液，要求過量，然后用酸性高錳酸鉀溶液對過量的FeSO4溶液進(jìn)行滴定，然后求出與HClO反應(yīng)的FeSO4的物質(zhì)的量，從而求出HClO的濃度，具體操作是加入一定體積的0.10 molL1 FeSO4溶液(足量)，然后用0.10 molL1的KMnO4酸性溶液滴定至溶液變?yōu)闇\紅色，讀數(shù)。,變式 亞氯酸鈉是重要漂白劑，某高中化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究小組設(shè)計(jì)如下實(shí)驗(yàn)制備亞氯酸鈉(NaClO2)晶體。 【查閱資料】 .NaClO2飽和溶液在低于38 時析出NaClO23H2O

13、，高于38 時析出NaClO2，高于60 時NaClO2分解成 NaClO3和NaCl。 .B中發(fā)生的主要反應(yīng)：2NaClO3Na2SO3 H2SO4(濃)=2ClO22Na2SO4H2O。 【進(jìn)行實(shí)驗(yàn)】 (1)盛裝NaClO3和Na2SO3固體的儀器名稱是_ 。 (2)裝置C的作用是_。 (3)ClO2氣體與裝置D中混合溶液反應(yīng)生成NaClO2，生成NaClO2的反應(yīng)方程式為_。 (4)反應(yīng)后，經(jīng)以下步驟可從裝置D的溶液中獲得 NaClO2晶體。請補(bǔ)充完整操作。,圖147,55 蒸發(fā)結(jié)晶；趁熱過濾；3860 熱水洗滌；低于_干燥，得到成品。 圖148是某同學(xué)的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是

14、_(填標(biāo)號)。 A將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 B濾紙邊緣高出漏斗邊緣 C用玻璃棒引流 D用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速率 【實(shí)驗(yàn)反思】 (5)如果撤去D中的冷水浴，可能導(dǎo)致產(chǎn)品中混有的雜質(zhì)是_。 (6)實(shí)驗(yàn)須使B中NaClO3稍微過量，原因是_，如NaClO3不足，則裝置D中可能產(chǎn)生SO42-，檢驗(yàn)裝置D中是否含有SO42-的方法是：取少量D中反應(yīng)后的溶液于試管中，_，證明溶液中存在SO42-。,圖148,(7)測定產(chǎn)品中NaClO2的純度。測定時進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)： 準(zhǔn)確稱m g樣品，加入適量蒸餾水和過量的KI晶體，在酸性條件下發(fā)生如下反應(yīng)： ClO2- 4I4H=2H2O2I2Cl 將所得

15、混合液稀釋成100 mL待測溶液。取25.00 mL待測溶液，加入淀粉溶液作指示劑，用c molL1 Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)液滴定至終點(diǎn)，測得消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的平均值為V mL(已知：I2 2S2O 32-=2IS4O 62-)。所稱取的樣品中NaClO2質(zhì)量百分含量為_(用含m、c、V的代數(shù)式表示)。,【答案】 (1)三頸燒瓶 (2)防止D試管中液體進(jìn)入B中(或安全瓶、防倒吸) (3)2ClO2H2O22OH=2ClO2-O22H2O (4)60 BD(5)NaClO3和NaCl (6)NaClO3稍微過量，防止B中產(chǎn)生SO2進(jìn)入D試管中，影響產(chǎn)品純度加入足量的鹽酸，無現(xiàn)象，再加適量BaCl2溶

16、液，產(chǎn)生白色沉淀(7) 9.05cV/m % 【解析】 (1)盛放NaClO3和Na2SO3固體的儀器是三頸燒瓶。(2)裝置C的作用是安全瓶，防止D試管中液體進(jìn)入裝置B中。(3)根據(jù)信息，ClO2NaClO2，其中Cl的化合價由4價3價，化合價降低，即ClO2作氧化劑，H2O2作還原劑，被氧化成O2，因此有ClO2H2O2NaOHNaClO2O2H2O，然后根據(jù)化合價的升降進(jìn)行配平，即離子方程式為2ClO2H2O22OH=2ClO2-O22H2O。(4)根據(jù)信息，NaClO2在高于60 時，分解成NaClO3和NaCl，因此低于60 干燥；過濾注意事項(xiàng)：一貼二低三靠。根據(jù)過濾時注意事項(xiàng)，A項(xiàng)正

17、確；過濾時濾紙的邊緣低于漏斗邊緣，B項(xiàng)錯誤；過濾時用玻璃棒引流，C項(xiàng)正確；過濾時不能用玻璃棒攪拌，防止弄破濾紙，D項(xiàng)錯誤。,(5)如果撤去D中冷水浴，可能造成溫度超過60 ，使NaClO2分解成NaClO3和NaCl。(6)因?yàn)榱蛩岷蛠喠蛩徕c反應(yīng)生成SO2，SO2進(jìn)入裝置D中，產(chǎn)生雜質(zhì)，因此NaClO3稍微過量的目的是防止B中產(chǎn)生SO2進(jìn)入D試管中，影響產(chǎn)品純度；檢驗(yàn)SO42-的操作是加入鹽酸，無明顯現(xiàn)象，再加適量BaCl2溶液，產(chǎn)生白色沉淀。(7)建立關(guān)系式：ClO2-2I24S2O32-，因此樣品中w(NaClO2)1/4V103 Lc molL190.5 g/molm g(100 mL2

18、5 mL)100%9.05cV/m % 。,規(guī)律小結(jié),氣體制備與性質(zhì)探究型實(shí)驗(yàn)流程及考查角度,【核心透析】,考點(diǎn)二 探究型綜合實(shí)驗(yàn),1化學(xué)實(shí)驗(yàn)探究的基本環(huán)節(jié) (1)發(fā)現(xiàn)問題：就是在學(xué)習(xí)和實(shí)驗(yàn)的過程中所遇到的值得探究的問題和異?，F(xiàn)象等。 (2)提出猜想：就是根據(jù)已有的知識對所發(fā)現(xiàn)的問題的解決提出的幾種可能的情況。 (3)設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案：就是根據(jù)猜想，結(jié)合實(shí)驗(yàn)條件設(shè)計(jì)科學(xué)、合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對各種猜想進(jìn)行驗(yàn)證。 (4)具體實(shí)施實(shí)驗(yàn)：就是根據(jù)實(shí)驗(yàn)方案選擇儀器、組裝儀器、按步驟進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)的過程。 (5)觀察現(xiàn)象分析數(shù)據(jù)，得出結(jié)論：就是認(rèn)真全面觀察實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的現(xiàn)象并及時記錄所得數(shù)據(jù)，然后進(jìn)行推理分析

19、和數(shù)據(jù)分析，通過對比歸納得出結(jié)論。,例3 2017全國卷 綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，在工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)中具有重要的用途。某化學(xué)興趣小組對綠礬的一些性質(zhì)進(jìn)行探究?；卮鹣铝袉栴}： (1)在試管中加入少量綠礬樣品，加水溶解，滴加KSCN溶液，溶液顏色無明顯變化。再向試管中通入空氣，溶液逐漸變紅。由此可知： _、_。 (2)為測定綠礬中結(jié)晶水含量，將石英玻璃管(帶兩端開關(guān)K1和K2)(設(shè)為裝置A)稱重，記為m1 g。將樣品裝入石英玻璃管中，再次將裝置A稱重，記為m2 g。按圖149連接好裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。,【典例探究】,圖149,儀器B的名稱是_。 將下列實(shí)驗(yàn)操作步驟正確排序_(填標(biāo)號)；重復(fù)上述操作步

20、驟，直至A恒重，記為m3 g。,a點(diǎn)燃酒精燈，加熱 b熄滅酒精燈 c關(guān)閉K1和K2 d打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2 e稱量A f冷卻到室溫 根據(jù)實(shí)驗(yàn)記錄，計(jì)算綠礬化學(xué)式中結(jié)晶水?dāng)?shù)目x_(列式表示)。若實(shí)驗(yàn)時按a、d次序操作，則使x_(填“偏大”“偏小”或“無影響”)。 (3)為探究硫酸亞鐵的分解產(chǎn)物，將(2)中已恒重的裝置A接入如圖1410所示的裝置中，打開K1和K2，緩緩?fù)ㄈ隢2，加熱。實(shí)驗(yàn)后反應(yīng)管中殘留固體為紅色粉末。 C、D中的溶液依次為_(填標(biāo)號)。C、D中有氣泡冒出，并可觀察到的現(xiàn)象分別為_。,圖1410,a品紅bNaOHcBaCl2dBa(NO3)2 e濃H2SO4 寫出硫酸亞鐵高

21、溫分解反應(yīng)的化學(xué)方程式_。,【答案】 (1)樣品中沒有Fe()Fe()易被氧氣氧化為Fe() (2)干燥管dabfce76（m2m3）/9（m3m1）偏小(3)c、a生成白色沉淀、褪色2FeSO4 Fe2O3SO2SO3 【解析】 (1)綠礬是含有一定量結(jié)晶水的硫酸亞鐵，將其溶于水滴加KSCN溶液時，溶液顏色無變化，說明樣品中無Fe()，當(dāng)通入空氣后溶液變紅，說明Fe()易被氧氣氧化為Fe()。(2)儀器B為干燥管。由于要防止綠礬被氧化，所以加熱之前要先通N2，等反應(yīng)充分之后，先停止加熱，繼續(xù)通N2，直至A冷卻至室溫，之后關(guān)閉K1、K2，稱量A的質(zhì)量，所以實(shí)驗(yàn)操作順序應(yīng)為dabfce。 根據(jù)F

22、eSO4xH2O 15218x (m3m1) g(m2m3) g x76（m2m3）/9（m3m1）,若將a、d次序顛倒，則在加熱時會使部分晶體被氧氣氧化，固體質(zhì)量m3偏大，導(dǎo)致x值偏小。(3)根據(jù)實(shí)驗(yàn)后殘留固體的顏色為紅色可知，反應(yīng)生成了Fe2O3，鐵元素的化合價升高，則必有元素的化合價降低，由化合價分析可知必有SO2生成，同時會生成SO3，所以反應(yīng)的化學(xué)方程式為2FeSO4 Fe2O3SO2SO3。檢驗(yàn)SO3可用BaCl2溶液，現(xiàn)象是C中有白色沉淀生成。檢驗(yàn)SO2可用品紅溶液，現(xiàn)象是D中品紅溶液褪色。,變式 KMnO4在生產(chǎn)和生活中有著廣泛用途，某化學(xué)小組在實(shí)驗(yàn)室制備KMnO4并探究其性質(zhì)

23、。請回答： (一) KMnO4的制備，分步驟、兩步進(jìn)行。 步驟.先利用如圖1411所示裝置制備K2MnO4,圖1411,(1)裝置A應(yīng)選用_(填“a”“b”或“c”)。 (2)裝置B中所盛試劑的名稱為_。 (3)裝置C處反應(yīng)生成K2MnO4的化學(xué)方程式為_。 步驟.由K2MnO4制備KMnO4。已知： K2MnO4易溶于水，水溶液呈墨綠色。,主要過程如下：充分反應(yīng)后，將裝置C處所得固體加水溶解，過濾；向?yàn)V液中通入足量CO2，過濾出生成的MnO2；將濾液蒸發(fā)濃縮、降溫結(jié)晶、過濾、洗滌、干燥，得KMnO4晶體。 (4)過程向?yàn)V液中通入足量CO2，可觀察到的現(xiàn)象為_； 該步反應(yīng)中氧化劑與還原劑的物質(zhì)

24、的量之比為_。 (二) KMnO4的性質(zhì) 已知： KMnO4具有強(qiáng)氧化性，可與草酸(H2C2O4)反應(yīng)。 (5)寫出KMnO4酸性溶液與草酸反應(yīng)的離子方程式：_。 (6)基于(5)的反應(yīng)原理，探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響。 可供選擇的試劑有：0.01 molL1 KMnO4酸性溶液；0.3 molL1 KMnO4酸性溶液；0.1 molL1 H2C2O4溶液；0.2 molL1 H2C2O4溶液 所選試劑為_(填序號)；簡要描述所設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案： _。,【答案】 (1)b(2)濃硫酸 (3)4KOH2MnO2O2 2K2MnO42H2O (4)墨綠色溶液變?yōu)樽霞t色，同時有黑色固體生成12 (5

25、)2MnO4-5H2C2O46H=2Mn210CO28H2O (6)取兩支試管，分別加入等體積的0.01 molL1 KMnO4酸性溶液，再分別向其中加入過量的等體積不同濃度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液濃度越大褪色越快 【解析】 (1)生成錳酸鉀需加氧化劑，因此A裝置提供的氣體應(yīng)具有強(qiáng)氧化性，故裝置A應(yīng)選擇b制取氧氣。 (2)生成的氧氣必須經(jīng)干燥處理，則裝置B的作用是干燥，其中所盛試劑的名稱為濃硫酸。 (4)過程向?yàn)V液中通入足量CO2，錳酸鉀轉(zhuǎn)化為二氧化錳和高錳酸鉀，因此可觀察到的現(xiàn)象為墨綠色溶液變?yōu)樽霞t色，同時有黑色固體生成，該步反應(yīng)中二氧化錳是還原產(chǎn)物，高錳酸鉀是氧化產(chǎn)物，即Mn從

26、6價降低到4價，升高到7價，根據(jù)電子得失守恒可知氧化劑與還原劑的物質(zhì)的量之比為12。,(6)要探究濃度對化學(xué)反應(yīng)速率的影響需要固定一種物質(zhì)的濃度，而改變另一種物質(zhì)的濃度，由于可以通過觀察溶液顏色的變化判斷反應(yīng)快慢，因此固定高錳酸鉀溶液的濃度，而的濃度太大，所以選擇的試劑是，實(shí)驗(yàn)方案為取兩支試管，分別加入等體積的0.01 molL1 KMnO4酸性溶液，再分別向其中加入過量的等體積不同濃度的H2C2O4溶液，H2C2O4溶液濃度越大褪色越快。,歸納總結(jié),探究實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)的四個要求,12017全國卷 凱氏定氮法是測定蛋白質(zhì)中氮含量的經(jīng)典方法，其原理是用濃硫酸在催化劑存在下將樣品中有機(jī)氮轉(zhuǎn)化成銨鹽，利用

27、如圖1412所示裝置處理銨鹽，然后通過滴定測量。已知：NH3H3BO3=NH3H3BO3；NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3。,命題考向追蹤,【歷年動態(tài)】,圖1412,回答下列問題： (1)a的作用是_。 (2)b中放入少量碎瓷片的目的是_。f的名稱是_。 (3)清洗儀器：g中加蒸餾水；打開k1，關(guān)閉k2、k3，加熱b，蒸氣充滿管路；停止加熱，關(guān)閉k1，g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是_；打開k2放掉水，重復(fù)操作23次。,(4)儀器清洗后，g中加入硼酸(H3BO3)和指示劑，銨鹽試樣由d注入e，隨后注入氫氧化鈉溶液，用蒸餾水沖洗d，關(guān)閉k3，d中保留少量水。打開k1，加熱b，使水蒸氣進(jìn)入

28、e。 d中保留少量水的目的是_。 e中主要反應(yīng)的離子方程式為_，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是_。 (5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m g進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL1的鹽酸V mL，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_%，樣品的純度_%。,【答案】(1)避免b中壓強(qiáng)過大(2)防止暴沸直形冷凝管 (3)c中溫度下降，管路中形成負(fù)壓 (4)液封，防止氨氣逸出 NH4+OH NH3H2O保溫使氨完全蒸出 (5) 1.4cV/m7.5cV/m 【解析】由實(shí)驗(yàn)?zāi)康暮脱b置圖可知，銨鹽與濃堿液在e中反應(yīng)，通過b中產(chǎn)生水蒸氣通入e中將反應(yīng)液加熱，使產(chǎn)生的氨氣完全逸出進(jìn)入裝置g生成NH3H3BO3

29、，然后利用鹽酸來滴定NH3H3BO3，最后利用氮守恒即可求出蛋白質(zhì)的含氮量。(1)若b中壓強(qiáng)較大，則a管內(nèi)液面上升，因此a的作用就是避免b中壓強(qiáng)過大。(2)b中放入少量碎瓷片的目的是防止暴沸；儀器f的名稱是直形冷凝管。(3)g中蒸餾水倒吸進(jìn)入c，原因是c、e及其所連接的管道內(nèi)因溫度下降，水蒸氣冷凝為水后，管路內(nèi)形成負(fù)壓，在大氣壓的作用下，錐形瓶內(nèi)的蒸餾水被倒吸入c中。(4)因氨氣極易溶于水，因此d中保留少量水可達(dá)到液封、防止氨氣逸出的目的。結(jié)合前面綜述知，e中主要反應(yīng)是銨鹽與堿溶液在加熱條,件下的反應(yīng)，離子方程式為NHOH NH3H2O，e采用中空雙層玻璃瓶的作用是減少熱量損失，保溫則有利于生

30、成的氨氣全部逸出。(5)取某甘氨酸(C2H5NO2)樣品m g進(jìn)行測定，滴定g中吸收液時消耗濃度為c molL1的鹽酸V mL，根據(jù)反應(yīng)NH3H3BO3HCl=NH4ClH3BO3，可以求出樣品中n(N)n(HCl)c molL1V103 L0.001cV mol，則樣品中氮的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為.001cV mol14 g/mol/m g100%1.4cV/m %，樣品中甘氨酸的質(zhì)量0.001cV75 g，所以樣品的純度7.5cV/m %。,22016全國卷 過氧化鈣微溶于水，溶于酸，可用作分析試劑、醫(yī)用防腐劑、消毒劑。以下是一種制備過氧化鈣的實(shí)驗(yàn)方法?；卮鹣铝袉栴}： (一)碳酸鈣的制備,圖1413,

31、圖1414,(1)步驟加入氨水的目的是_。小火煮沸的作用是使沉淀顆粒長大，有利于_。 (2)如圖1414是某學(xué)生的過濾操作示意圖，其操作不規(guī)范的是_(填標(biāo)號)。 a漏斗末端頸尖未緊靠燒杯壁 b玻璃棒用作引流 c將濾紙濕潤，使其緊貼漏斗壁 d濾紙邊緣高出漏斗 e用玻璃棒在漏斗中輕輕攪動以加快過濾速度,(二)過氧化鈣的制備 (3)步驟的具體操作為逐滴加入稀鹽酸，至溶液中尚存有少量固體，此時溶液呈_性(填“酸”“堿”或“中”)。將溶液煮沸，趁熱過濾。將溶液煮沸的作用是_。 (4)步驟中反應(yīng)的化學(xué)方程式為_，該反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行，原因是_。 (5)將過濾得到的白色結(jié)晶依次使用蒸餾水、乙醇洗滌，使用乙

32、醇洗滌的目的是_。 (6)制備過氧化鈣的另一種方法是將石灰石煅燒后，直接加入雙氧水反應(yīng)，過濾后可得到過氧化鈣產(chǎn)品。該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是_，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是_。,【答案】 (1)調(diào)節(jié)溶液pH使Fe(OH)3沉淀過濾分離(2)ade (3)酸除去溶液中的CO2 (4)CaCl22NH3H2OH2O26H2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O溫度過高時雙氧水易分解 (5)去除結(jié)晶表面水分 (6)工藝簡單、操作方便純度較低 【解析】 (1)石灰石中含有少量鐵的氧化物，加入鹽酸溶解后，再加入雙氧水和氨水，雙氧水是將Fe2氧化為Fe3，而氨水是調(diào)節(jié)溶液

33、pH使Fe(OH)3沉淀。小火煮沸使沉淀顆粒長大，有利于過濾分離。(2)過濾操作中，漏斗末端頸尖應(yīng)緊靠燒杯壁；過濾時使用玻璃棒，起引流的作用；過濾裝置中濾紙應(yīng)緊貼漏斗的內(nèi)壁；濾紙邊緣應(yīng)低于漏斗邊緣；用玻璃棒攪拌易使濾紙破裂，導(dǎo)致過濾失敗，并不能加快過濾速度，故答案選ade。(3)步驟中逐滴加入稀鹽酸，稀鹽酸與CaCO3反應(yīng)生成CaCl2、H2O、CO2，由于CO2的溶解，溶液呈酸性。將溶液煮沸的作用是除去溶液中的CO2，因?yàn)?后續(xù)操作中加入氨水，CO2能與氨水反應(yīng)，消耗反應(yīng)物且引入雜質(zhì)。(4)步驟中CaCl2與氨水、雙氧水反應(yīng)，得到過氧化鈣晶體，化學(xué)方程式為CaCl22NH3H2OH2O26H

34、2O=CaO28H2O2NH4Cl或CaCl22NH3H2OH2O2=CaO22NH4Cl2H2O，由于溫度過高時雙氧水易分解，因此反應(yīng)需要在冰浴下進(jìn)行。(5)過氧化鈣微溶于水，使用乙醇洗滌，可以去除結(jié)晶表面水分。(6)該工藝方法的優(yōu)點(diǎn)是工藝簡單、操作方便，產(chǎn)品的缺點(diǎn)是得到的過氧化鈣產(chǎn)品中會混入雜質(zhì)，純度較低。,32016浙江卷 無水MgBr2可用作催化劑。實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無水MgBr2，裝置如圖1415，主要步驟如下：,圖1415,步驟1三頸瓶中裝入10 g鎂屑和150 mL無水乙醚；裝置B中加入15 mL液溴。 步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)?，直至溴完全?dǎo)入三頸瓶中。 步驟3反應(yīng)完

35、畢后恢復(fù)至室溫，過濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0 ，析出晶體，再過濾得三乙醚合溴化鎂粗品。 步驟4常溫下用苯溶解粗品，冷卻至0 ，析出晶體，過濾，洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160 分解得無水MgBr2產(chǎn)品。,已知：Mg和Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。MgBr23C2H5OC2H5 MgBr23C2H5OC2H5 請回答： (1)儀器A的名稱是_。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_。 (2)如將裝置B改為裝置C(圖1416)，可能會導(dǎo)致的后果是_。 (3)步驟3中，第一次過濾除去的物質(zhì)是_。 (4)有關(guān)步驟4的說法，正確的是_。 A可用95%的乙醇代替苯溶解粗品

36、 B洗滌晶體可選用0 的苯 C加熱至160 的主要目的是除去苯 D該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴 (5)為測定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡寫為Y4)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2Y4=MgY2 滴定前潤洗滴定管的操作方法是_。 測定前，先稱取0.250 0 g無水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.050 0 molL1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50 mL，則測得無水MgBr2產(chǎn)品的純度是_(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)。,圖1416,【答案】 (1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg和Br2的反應(yīng)(2)會將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過快大量放熱而存在安全隱

37、患(3)鎂屑(4)BD(5)從滴定管上口加入少量待測液，傾斜著轉(zhuǎn)動滴定管，使液體潤濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)23次97.5% 【解析】 (1)儀器A為球形干燥管；金屬鎂為活潑金屬，很容易與空氣中的O2反應(yīng)，所以不能用干燥空氣代替干燥的N2。(2)因?yàn)橐轰鍢O易揮發(fā)，裝置B是通過N2帶著溴蒸氣進(jìn)入三頸瓶，而裝置C是利用N2將液溴直接壓入三頸瓶中，因加入大量液溴而使得反應(yīng)過快。(3)鎂屑與液溴反應(yīng)時，鎂屑過量，第一次過濾除去的是沒有反應(yīng)的鎂屑。(4)因?yàn)镸gBr2具有強(qiáng)吸水性，故不能用95%的乙醇洗滌產(chǎn)品，A項(xiàng)錯誤；用苯溶解晶體后再冷卻至0 ，故可以用0 苯洗滌晶體，B項(xiàng)正確；加熱到160 時，除

38、去苯的同時也除去了乙醚，C項(xiàng)錯誤；D項(xiàng)正確。(5)結(jié)合關(guān)系式MgBr2Mg2Y4，產(chǎn)品的純度26.5103L0.050 0 molL1184 gmol1/0.250 0 g100%97.5%。,4研究物質(zhì)的合成或制備是有機(jī)化學(xué)、無機(jī)化學(xué)的重要任務(wù)之一。 (1)某實(shí)驗(yàn)小組探究實(shí)驗(yàn)室制備無水氯化鎂的方法，設(shè)計(jì)了如圖1417裝置。 分液漏斗中的A物質(zhì)是_ (填試劑名稱)。 利用中學(xué)常見的儀器，在空白方框內(nèi)補(bǔ)充完整實(shí)驗(yàn)裝置?？蛇x擇的試劑有： A稀NaOH溶液 B無水氯化鈣 C稀硫酸 D濃硫酸 假設(shè)實(shí)驗(yàn)過程中MgCl26H2O未水解，不用任何試劑 用最簡單的方法檢驗(yàn)MgCl26H2O是否完全轉(zhuǎn)化為MgC

39、l2。寫出實(shí)驗(yàn)方法： _。 (2)實(shí)驗(yàn)室制備并收集純凈乙烯。 有的同學(xué)通過乙醇制備乙烯，寫出相關(guān)化學(xué)方程式： _；該實(shí)驗(yàn)除乙醇外，所需的試劑或用品(不包 括儀器)有_。,【2018預(yù)測】,圖1417,有的同學(xué)探究其他制備乙烯的方法，他設(shè)計(jì)了圖1418裝置制備乙烯。實(shí)驗(yàn)結(jié)果是量筒內(nèi)壁附著較多無色油狀液體，且得到很少量的氣體。請分析氣體產(chǎn)率很低的原因主要是_。為增大氣體產(chǎn)率，在圖1418裝置的基礎(chǔ)上，提出一點(diǎn)改進(jìn)措施：_。,圖1418,【答案】 (1)濃硫酸 稱量所得的產(chǎn)物，若質(zhì)量為95m/203 g， 則說明MgCl26H2O完全轉(zhuǎn)化為MgCl2，否則未完全 (2)CH3CH2OH CH2=CH2H2O濃硫酸、沸石、氫氧化鈉溶液 加熱溫度過高，溴乙烷大量揮發(fā)(或溴乙烷發(fā)生了副反應(yīng))增加冷凝回流裝置(合理即可) 【解析】 (1)加熱氯化鎂晶體失去結(jié)晶水得到無水氯化鎂，由于氯化鎂易水解，應(yīng)在HCl氛圍中加熱分解，A中液體為濃硫酸，與圓底燒瓶中濃鹽酸混合，