熱軋 過程 對 Mg-3%Al-1%Zn合金薄板 微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的影響 L. Jina,b*, J. Donga,b, R. Wanga,b, L.M. Penga,b （ a 國家輕合金形成工程研究中心 ,上海交通大學(xué) b 國家金屬基復(fù)合材料重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ,上海交通大學(xué)） 摘要 ： 本文 對 AZ31合金板材熱軋過程中微觀組織的演變和變形機(jī)制進(jìn)行了試驗(yàn)研究 。 AZ31板材 微觀結(jié)構(gòu)中原始晶粒 平均大小為 37um， 此外， 擴(kuò)散、 拉伸 、孿生導(dǎo)致位錯的滑移， 滑移的方式由 初 始晶粒 取 向 、晶粒尺寸和軋制溫度決定。 AZ31板材在熱軋過 程中晶粒細(xì)化的主要機(jī)制是 連續(xù)動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶， 1-011晶面的拉伸 以及沿 1-011-（ 101-2）滑移系孿生加速晶粒細(xì)化過程。 在 AZ31合金鋼熱軋過程中 拉伸 和孿生與晶粒細(xì)化和織構(gòu)隨機(jī)化成正比。 在本研究中， 400 每道次下軋 50%條件下 鋼件 比 在 300每道次下軋 30%條件下 有更好的 韌性 。因此，提 高軋制 高溫度和增加 單 道 次下軋量 有利于 AZ31鋼板微結(jié)構(gòu)優(yōu)化和機(jī)械性能改善。 1 引言 鎂板材 目前被應(yīng)用到各種各樣的測試之中。然而，在室溫下由于基體和近基體織構(gòu)沿軋向擴(kuò)展，因此軋制鎂合金通常呈現(xiàn)相對較低的延伸率和 較 差的塑性1。應(yīng)用鎂合金兩個重要的要求是細(xì)化晶粒和 隨機(jī)紋理 。在鎂合金中織構(gòu)的演變 受到應(yīng)變 方式 和最初微觀結(jié)構(gòu)相互作用的影響 2， 鎂合金板材中基體織構(gòu)產(chǎn)生 與基體滑移活性有關(guān) 3。據(jù)了解 ,基體 紋 理來源于 (1012)擴(kuò)展孿生 基礎(chǔ)上 ,這樣的 擴(kuò)展孿生 是 基于 孿生 能調(diào)整 與 C軸 平行的壓應(yīng)力，這些能夠在試驗(yàn) 4、 5中得到證實(shí)。但是很難改變像 AZ31和 AZ61鎂 板 材的基體組織， 如果建立塑性變形模型 和軋制過程 參數(shù) 之間的相互關(guān)系，那么 基體組織的強(qiáng)度 可以減弱， 通過控制軋制過程 的參數(shù) 也 可 使晶粒尺寸減小 。 鎂是通過滑移、孿生和邊界滑移發(fā)生塑性變形。邊界滑移適用于納米材料 成型或者 超塑性變形，也同樣適用于 AZ31板材 中的晶粒細(xì)化 7-9。在基平面 上的位錯滑移導(dǎo)致大形變的塑性變形，但是只有兩個單獨(dú)的基滑移系遠(yuǎn)少于 普通變形需要 的 5個單獨(dú) 滑移系統(tǒng)。在鎂 和鎂合金 中孿生 產(chǎn)生附加 變形 即 101-2（ 101-1）擴(kuò)展孿生 和 101-1（ 101-2） 拉伸孿生 。為了防止位錯滑移，菱方晶系 101-0（ 112-0）和 正交 晶系 101-1（ 112-0）應(yīng)用于 AZ31合金 中 來增加在基體晶系（ 0001）（ 112-0）中的滑移。對于在持續(xù)升溫中軋制 AZ31板材， 除了基滑移和 擴(kuò)展孿生 ， 容易產(chǎn)生 無 基體 的位錯滑移和孿生方式 ，在 AZ31合金板材熱軋過程中變形方式 取決于原始晶粒結(jié)構(gòu)和軋制工藝過程。另外，持續(xù)動態(tài)回復(fù)再結(jié)晶是作為在鎂合 金變形連續(xù)升溫變形過程中晶粒細(xì)化和長大的一種現(xiàn)象 14-15，這一點(diǎn)是來源于低能位錯理論 16。然而，軋制過程，變形機(jī)制和微結(jié)構(gòu)的演變之間的關(guān)系并不是很明確 。 圖 1.AZ31合金板材原始微觀結(jié)構(gòu)： (a)反極圖 (b)極圖 (c)滿足基滑移系的 施密德因子 而 電子背散射 衍射技術(shù) (EBSD) 有助于理解 AZ31板材 在熱軋過程中的孿生演化、取向 偏差 、織構(gòu)和晶粒結(jié)構(gòu) 以及 變形機(jī)制對微結(jié)構(gòu)演化的影響。這樣開創(chuàng)了一種通過設(shè)計 合理 的 微結(jié)構(gòu)軋制過程來 控制機(jī)械反應(yīng)的可能性 。因此，本文旨在研究 AZ31合金在熱軋過 程中微結(jié)構(gòu)演變應(yīng)用 電子背散射 衍射技術(shù) (EBSD)，以及微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能的關(guān)系。 2 材料和實(shí)驗(yàn) 本實(shí)驗(yàn)中使用的是 AZ31 合金。熱軋前，合金為 537K 溫度下 下 橫截面積為110mm 10mm 的矩形棒 材 。圖 1 所示 AZ31 合金熱軋前的微結(jié)構(gòu)，包括反極圖（ IPF），極圖和 施 密得因子。結(jié)果表明最初的基體織構(gòu)有 C 軸垂直于板材平面的， 極少有 C 軸平行于板平面的和原始擠壓方向。 圖 1(c)表明大部分區(qū)域的 施密德因子 值都小于 0.3，表明晶粒取向不利于基體滑移。 基體 棒材 分別 在 573K 和 673K 下預(yù)熱 0.5 小時 ，然后在熱軋鋼廠 分 別 以 單軋30%和 50%將棒材熱軋至 厚度 為 3.5mm 和 2.5mm。使用內(nèi)部電子加熱器將 軋 輪溫度控制在 473K 左右 。總的厚度減少量 分別大約在 65%和 75%。卷板再 次加熱來保證可加工性 。軋制方向與所獲得的棒材方向平行。軋制樣本在每次軋制后都要馬上用水淬。水淬后的樣本用 LEOTM 1450 掃描電子顯微鏡， 20KV 和帶 TSLTM EBSD相機(jī)照片來做 電子背散射 衍射技術(shù) (EBSD)分析， 由于是 在 電子背散射 衍射技術(shù)(EBSD)分析 樣品中 的 變形結(jié)構(gòu)， 因此 在區(qū)域里有極低的指數(shù)特性、較多的位錯反應(yīng)和細(xì)晶孿生，但是結(jié)果仍然 表明 了 許多有用的信息。 3 結(jié)果和討論 圖 2 中顯示了在不同的每次下 軋 量和軋制溫度下晶粒尺寸分布。最初的擠出材料晶粒尺寸大小從 10-160um 不等，平均晶粒尺寸為 37.29um。 圖 2（ a）表明在 300和每 道 次下 軋 30%時，在軋制 前三次后晶粒結(jié)構(gòu)就開始發(fā)生演變。在單次滾 軋 后，晶粒的平均尺寸急劇減小，主要的晶粒尺寸范圍在 10-30um 變化，但是相當(dāng)大數(shù)量晶粒在 40-85um 變化。第二次軋制后，晶粒更加均勻細(xì)化，平均晶粒尺寸為 8.8um。第三次軋制事實(shí)上導(dǎo)致 了 晶粒尺寸稍稍增加到 13um。在 400下軋制也獲得了相同 的結(jié)果。 圖 2（ b）概括了 AZ31 板材在不同 道次下軋 和軋制溫度下熱軋時的平均晶粒尺寸大小，結(jié)果表明在 下軋量確定時，平均晶粒尺寸在400下要比 300 軋制要大一些；軋制溫度確定時，在相同的總厚度前提下，增加每道次下軋 會使晶粒更加細(xì)化。 圖 2： (a)1-3次 每道次下軋 30%， 300熱滾軋后 AZ31合金板材晶粒尺寸分布 (b)在不同軋制過程中的平均晶粒尺寸大小，其中晶粒是根據(jù)位錯角大于 15的晶粒邊界來劃分的。 圖 3 給出了 AZ31 合金板材熱軋前和熱軋后的 拉應(yīng)力 。圖中應(yīng)力應(yīng)變曲線表明 AZ31 合金板材熱軋后應(yīng) 變減小，屈服應(yīng)力增加，抗拉強(qiáng)度增加。軋制 AZ31合金板材后有相同的屈服應(yīng)力和抗拉強(qiáng)度，但是 韌性 發(fā)生了很大變化， 韌性 要比在更高溫度和 較 大 道 次下軋量時大得多。 圖 3.AZ31 板材熱軋前后的應(yīng)力 -應(yīng)變曲線 圖 4 分別給出了 AZ31 合金板材在 300每道次下軋 30%和 400 每道次下軋30%和 50%條件 下的反極圖。此時晶界為 15-90取向偏差的大角度晶界和 2-15取向偏差的小角度晶界，在 圖 4 中大角度偏差晶界 是黑線，小角度偏差晶界為白線。 圖 2 中計算出的晶粒尺寸大小用大角度偏差晶界來劃分。 圖 4（ a）表明盡管在 300每道次下軋 30%條件下 存在一些粗晶粒，微結(jié)構(gòu)還是逐步在細(xì)化。細(xì)化的晶粒形成典型的鏈狀結(jié)構(gòu)，這是由于 在細(xì)化的區(qū)域中軋制時晶粒的積聚導(dǎo)致產(chǎn)生了連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶。在 圖 4（ b）和（ c）能夠觀察到 400 每道次下軋 30%和 50%條件下加工后 粗晶 粗大 。 圖 4（ c），在粗晶內(nèi)部有大量的小偏差晶界，這與位錯的滑移和相互作用所產(chǎn)生的結(jié)果類似 ，這樣可能導(dǎo)致在連續(xù)動態(tài)回復(fù)和再結(jié)晶方式下大角度境界偏差和晶粒細(xì)化。這與 圖 2（ b）所得數(shù)據(jù)吻合，即較大的平均晶粒尺寸在 400 每道次下軋 50%條件 下 第一 道 次軋制后獲得，但是最細(xì)的晶粒尺寸 在相同條件下第二 道 次軋制下獲得。 圖 4 也給出了熱軋過程中 發(fā)生孿生的 位置 ，由于 分辨率較低 很難確定孿生的模式 。 圖 4（ c）中所標(biāo)定的微結(jié)構(gòu)區(qū)域所示為電子被反射 衍射技術(shù) (EBSD)在 0.5um尺寸下的分析， 結(jié)果在 圖 5 中給出。 圖 4.(a) 在 300每道次下軋 30%后 AZ31 合金板材的反極圖 (b) 在 400每道次下軋 30%后 AZ31 合金板材的反極圖 (c) 在 400 每道次下軋 50%后 AZ31 合金板材的反極圖 圖 5（ a）和（ b）給出了點(diǎn)陣取向反極圖和確定的孿生邊界粒子形狀圖。圖中可以看到 粒子 1、 2、 3 中孿生 的晶粒 ，在晶粒 1 中孿生的形式為 101-2（ 1-011）擴(kuò)展孿生 ，由孿生邊界定理可知， 2、 3 晶粒孿生方式為 1-011-101-2雙向?qū)\生 。2、 3 晶粒由于 雙向?qū)\生 被分開，結(jié)果原始晶粒被細(xì)化成 3-5 個更細(xì)的粒子。結(jié)果表明，孿生過程中，尤其是 拉伸 和 雙向?qū)\生 ，加速晶粒細(xì)化過程。孿生 現(xiàn)象 可解釋如下，孿生后有更多的孿生邊界 產(chǎn)生 ，這些邊界在變形過程中是位錯滑移的障礙。孿生邊界位錯密度和取向偏差增加，在大的應(yīng)變下，大角度晶界取向偏差就會發(fā)生，從而 使 晶粒細(xì)化。正如 漢弗萊斯 所述，不用考慮粒子形核機(jī)制的影響，動態(tài)再結(jié)晶主要來源于大角度晶界。但是晶粒形核和長大 是由于二次晶粒變形 和大角度晶界偏差細(xì) 化晶粒的連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶機(jī)制作用下產(chǎn)生的。 圖 5.第一次在 400 每道次下軋 50%條件加工后 AZ31合金板材的微結(jié)構(gòu)， (a)母相和孿生的反極圖和晶格取向 (b)晶粒形狀，孿生邊界， 擴(kuò)展孿生 邊界 (86 5)用紅線標(biāo)記， 拉伸 孿生 邊界 (56 5)用綠線標(biāo)記。 雙向?qū)\生 邊界 (38 5)用藍(lán)線標(biāo)記 (對于在圖例中顏色參考文獻(xiàn)的解釋，讀者可參考本文的網(wǎng)絡(luò)版本 ) 圖 6表明， AZ31合金板材在 300每道次下軋 30%條件下 三次軋制和在 400每道次下軋 50%條件下 兩次軋制后細(xì)化的孿生晶界晶粒形狀圖。 圖 6（ b）中的晶粒尺寸要比 圖 6（ a）和（ c）中的都要大，表明晶粒在大下軋量和較低溫度下加工得到更加細(xì)化的晶粒。事實(shí)上，小尺寸晶粒之所以能夠在大的下軋量 得到 ，其原因是塑性變形所儲存的能量比較高從而形核 需要有更大的驅(qū)動力和更細(xì)小的晶粒 。在低溫下，軟化 速 率變慢，從而產(chǎn)生加工硬化和更大的形核驅(qū)動力，但是這里晶粒長大也變慢。 此外，在 圖 6的大晶粒中可以看到 拉伸孿生 ，孿生和 擴(kuò)展孿生 ， 拉伸孿生 和孿生比 擴(kuò)展孿生 要占更大的體積分?jǐn)?shù)， 尤其是在高溫軋制中 擴(kuò)展孿生 更少。 圖 6同樣表明，孿生的方式由晶粒尺寸 大小 決定。在母相晶粒中晶粒尺寸超 過 20um的孿生容易產(chǎn)生 ，然而，在 圖 6（ c）在小晶粒尺寸中幾乎沒有發(fā)現(xiàn)超過 20um的孿生。 正如在 圖 1所示， AZ31合金板材最初晶粒取向不利于基平面的位錯滑移；此外，大部分晶粒的 C軸與壓應(yīng)力平行，這樣就不利于在 晶粒 中 產(chǎn)生 擴(kuò)展孿生 。但是，基本 滑移仍 然是主要的塑性變形方式，這 取決于 于臨界最低切應(yīng)力。而且 拉伸孿生 很有可能是 粒子 的 C軸 壓縮 而產(chǎn)生 。在 圖 1（ a）中 ，藍(lán)色和綠色 粒子中的 C軸平行于切平面， 101-2方 向 擴(kuò)展孿生 容易發(fā)生。一般 擴(kuò)展孿生 將會由最初的角度轉(zhuǎn)到 86，而且母 相 粒 子 會被 擴(kuò)展孿生 所 取代 ， 這是由于孿生的長大的速度很快。由于新粒子的方向，在 擴(kuò)展孿生 后的新孿生中只有在基平面上和 拉伸孿生 發(fā)生 位錯滑移。在 1-011拉伸孿生 中，孿生粒子與母粒子存在 56的偏差定位，收縮要比 擴(kuò)展孿生 更 細(xì)更 長，因此，孿生很難長大。然而，新的粒子取向更有利于擴(kuò)展孿生 和 擴(kuò)展孿生 后基本滑移系的位錯滑移。因此，在鎂合金中 101-2擴(kuò)展孿生 總是緊隨 1-011拉伸孿生 之后產(chǎn)生，即， 1-011-101-2孿生。母相粒 子相比孿生中存在接近 38的偏差。結(jié)果，正如 圖 6所示， AZ31板材熱軋后相比 拉伸孿生 有更多的 雙向 孿生。 圖 6.熱軋后產(chǎn)生孿生邊界的 AZ31合金板材晶粒形狀圖 (a)三 道 次在 300下軋制 后 (b)三 道 次在 400每道次下軋 30%條件下 軋制 后 (c)兩 道 次在 400每道次下軋 50%條件下軋制 后 。圖 6和圖 5的孿生邊界相同 圖 7.熱軋后 AZ31板材 拉伸 和雙向?qū)\生 的體積分?jǐn)?shù) 如 圖 7所示，孿生方式也取決于軋制溫度。 圖 7（ c）所示熱軋后 AZ31合金板材雙向 孿生和 拉伸孿生 的體積分?jǐn)?shù)，發(fā)現(xiàn)在 400每道次 下軋 30%的三次加工下 雙向?qū)\生和 拉伸孿生 的體積分?jǐn)?shù)最大，然而在 300相同 每道次下軋 三次加工的體積分?jǐn)?shù)最小。結(jié)果表明 拉伸孿生 和 雙向 孿生在高溫軋制下更容易產(chǎn)生，這一點(diǎn)是由于與基本位錯滑移相比高溫下的 拉伸孿生 和 雙向 孿生臨界最低切應(yīng)力與無基本位錯滑移的臨界最低切應(yīng)力相同 。另一方面， 101-1拉伸 和 101-1-101-2雙向?qū)\生由基本位置重新定位到 56和 38，因此， AZ31板材中 拉伸孿生 和孿生的產(chǎn)生導(dǎo)致基本織構(gòu)的弱化。 圖 8是 AZ31熱軋后（ 0001）極圖，與 300相比 400 有更寬 的極點(diǎn)分布 ，基體織構(gòu) 相對 弱化。然而，由于孿生材料體積比例有限，整個織構(gòu)變化就不是很顯著。 圖 8.AZ31板材熱軋后 (0001)極圖 (a)三 道 次在 300下軋制 (b)三 道 次在 400每道次下軋 30%條件 下軋制 (c)兩 道 次在 400每道次下軋 50%條件下軋制 正 如前面所提到的，對于改善機(jī)械性能和鎂合金板材的應(yīng)用，細(xì)晶和 隨機(jī) 紋理 是兩個重要的條件。在本次研究中，粒子結(jié)構(gòu)在低溫軋制中 能夠得到有效的細(xì)化，但是這樣的條件下能夠觀察到在基本滑移系上更多的 擴(kuò)展孿生 和位錯，導(dǎo)致高密度的基本織構(gòu)。在高溫軋制下，能夠產(chǎn)生更多的 拉伸 和孿生 ，無基本滑移也能夠應(yīng)用于大的塑性變形中 18，軟化基體組織，這樣高溫軋制有利于織構(gòu)的隨機(jī)化，但是， 導(dǎo)致在給定道次下軋 和軋制溫度下晶粒 的 粗化。因此，高溫 大道次 的 下軋適用于 AZ31合金板 材得到更優(yōu)的機(jī)械性能。 圖 3中 就 可以觀察到 較 高 韌性 ， 這是在此基礎(chǔ)上提供的 很好的例子。 4 結(jié)論 總而言之， 由于基本組織中最初的微結(jié)構(gòu)， 在基平面上的位錯滑移仍 然 是 AZ31板材熱軋過程中主要的塑性變形模式。 101-2擴(kuò)展孿生 發(fā)生在 C軸平行于切平面的晶粒中，而且 擴(kuò)展孿生 中的粒子角度由最初狀態(tài)變?yōu)?86。 101-1拉伸孿生 以及 101-1-101-2收縮率很大，因?yàn)榇蠖鄶?shù)粒子的 C軸在軋制過程中都受到壓 應(yīng)力。孿生也取決于最初的粒子尺寸和軋制溫度，孿生在大的母相粒子觀察到 ,更多的 拉伸 和孿生 能夠在高溫軋制下觀察到。連續(xù)動態(tài)再結(jié)晶是 AZ31板材熱軋過程中晶粒細(xì)化的主要機(jī)制，但是在這個過程中孿生 ，尤其是 拉伸 和孿生，加速了粒子的細(xì)化過程?；净坪?擴(kuò)展孿生 可以導(dǎo)致基本織構(gòu)的變形，但是 拉伸 和孿生對 AZ31合金熱軋過程中粒子細(xì)化和織構(gòu)隨機(jī)化有促進(jìn)作用。 在本次研究中，在給定的下軋量， AZ31板材平均粒子大小在 400軋制要比300下要大；在相同軋制溫度下， 400每道次下軋 50%條件下 要比 300 每道次下軋 30%條件下 晶粒結(jié)構(gòu)和織構(gòu)更加均勻，從而導(dǎo)電率更高。因此高溫大 道次下軋 可以用來優(yōu)化和改善 AZ31板材的微結(jié)構(gòu)和機(jī)械性能。 5 證明 得到了上海市科學(xué)技術(shù)委員會和中國基礎(chǔ)研究項(xiàng)目財政支持。感激羅伯 特技術(shù)上的幫助 文獻(xiàn)引用 6 參考文獻(xiàn) 1 S.R. Agnew, M.H. Yoo, C.N. Tome, Acta Mater. 49 (2001) 4277. 2 L. Jin, W.Y. Wu, R.K. Mishra, A.A. Luo, A.K. Sachdev, S.S. Yao, TMS (The Minerals, Metals & Materials Society), 2009, p. 429. 3 Y.N. Wang, J.C. Huan Mater. Che g, m. Phys. 81 (2003) 11. 4 Q.L. Jin, S. Shim, S. Lim, Scripta Mater. 55 (2006) 843. 5 H. Li, E. Hsu, J. Szpunar, E. Verma, J. Carter, J. Mater. Eng. Perform. 16 (2007) 321. 6 J.A. del Valle, F. Carreno, O.A. Ruano, Acta Mater. 54 (2006) 4247. 7 R. Ohyama, et al., Magnesium Alloys 2003, Materials Science Forum, Trans Tech, Switzerland, 419 422, 2003, pp. 189 194 and pp. 237 242. 8 J. Koike, et al., Mater. Trans. 44 (2003) 445. 9 A.K. Mukherjee, M.G. Zelin, R.Z. Valiev, Mater. Sci. Eng. A 158 (1992)