1、氨芐青霉素濃溶液的穩(wěn)定性觀察摘 要：本文對(duì)氨芐青霉素濃溶液的穩(wěn)定性進(jìn)展考察。含量測(cè)定方法：固定相為：奧泰公司C18色譜柱250mm×4.6mm，5m，水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液909：80：10：1為流動(dòng)相，檢測(cè)波長為254nm；氨芐青霉素在132mg0鹠L-1范圍內(nèi)呈良好的線性關(guān)系。氨芐青霉素平均回收率分別為99.7%，RSD為0.72%；99.6%，RSD為0.73%；99.5%，RSD為0.73%；99.5%，RSD為0.69%。結(jié)論：本法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確，可用于氨芐青霉素濃溶液的穩(wěn)定性研究。高濃度氨芐青霉素可在0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、

2、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射中保存0.5小時(shí)。關(guān)鍵詞：氨芐青霉素；穩(wěn)定性；觀察氨芐西林別名為氨芐青霉素、氨芐青、沙維西林、潘別丁、安比先、安必仙、胺芐青霉素、賽未西林、安必林等。氨芐西林為廣譜半合成青霉素，毒性極低，對(duì)草綠色鏈球、溶血性鏈球菌、腸球菌有較強(qiáng)的抗菌作用。氨芐西林主要用于治療由敏感的金葡菌、溶血性鏈球菌、腦膜炎球菌及白喉?xiàng)U菌、百日咳桿菌、流感桿菌、沙門氏菌屬等引起的感染性疾??；如呼吸道感染、胃腸道感染、尿路感染、軟組織感染、尿道炎、心內(nèi)膜炎、腦膜炎、敗血癥等。本文對(duì)氨芐青霉素濃溶液的穩(wěn)定性進(jìn)展考察。1 儀器與試藥HH-601超級(jí)恒溫水浴北京富瑞恒創(chuàng)科技；FA1204CF

3、AC型全自刃子分析天平北京同德創(chuàng)業(yè)科技；STI-501Plus梯度高效液相色譜儀上海色譜儀器；TY-727型可見分光光度計(jì)臺(tái)州斯帕克儀器儀表；XSYF-D實(shí)驗(yàn)室廢水處理設(shè)備北京湘順源科技；ZH-4005恒溫恒濕箱蘇州正合測(cè)試設(shè)備有限公司；組合式藥品穩(wěn)定性試驗(yàn)箱蘇州正合測(cè)試設(shè)備；HX-06超聲波清洗器武漢恒信世紀(jì)科技。乙腈紹興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)忠良化工、甲醇紹興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)忠良化工、磷酸二氫鉀天津市海潤萊化工、醋酸天津市海潤萊化工、三乙胺天津市海潤萊化工、四丁基氫氧化銨紹興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)忠良化工、磷酸天津市海潤萊化工、醋酸銨紹興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)忠良化工、甲酸紹興經(jīng)濟(jì)開發(fā)區(qū)忠良化工。2 含量測(cè)定2.1 色譜條件：根據(jù)

4、查閱文獻(xiàn)及考察的結(jié)果，確定色譜條件如下1-5。色譜柱為奧泰公司C18色譜柱250mm×4.6mm，5m液相色譜柱；水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液909：80：10：1為流動(dòng)相；檢測(cè)波長為254nm；流速1.0mL0鹠in-1；柱溫：30。理論板數(shù)按氨芐青霉素峰計(jì)算應(yīng)不得低于2000。2.2 供試品溶液的制備分別稱取氨芐青霉素1.25克，至于10毫升容量瓶?jī)?nèi)分別用0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射液溶解，放置在25攝氏度下，分別在0，0.5，1，1.5，2.0，2.5小時(shí)，稀釋30倍，進(jìn)樣測(cè)定。2.3 對(duì)照品溶液

5、的制備精細(xì)稱取氨芐青霉素對(duì)照品約100mg，置25mL容量瓶中，用流動(dòng)相溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得每1mL溶液中含氨芐青霉素4mg。2.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備制備濃度為1、2、4、8、16、32mg0鹠L-1的對(duì)照品溶液，分別精細(xì)汲取10L注入HPLC，記錄色譜圖。以峰面積積分值A(chǔ)g為橫坐標(biāo)，進(jìn)樣量為縱坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線，計(jì)算回歸方程。試驗(yàn)說明，氨芐青霉素對(duì)照品在132mg0鹠L-1范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2.5 精細(xì)度試驗(yàn)按照2.3項(xiàng)下制備對(duì)照品溶液，精細(xì)汲取氨芐青霉素對(duì)照品溶液10L重復(fù)進(jìn)樣6次，測(cè)定峰面積積分值，對(duì)照品峰面積積分值的RSD為0.71%。結(jié)果說明，本實(shí)驗(yàn)精細(xì)度良好。2.6 重現(xiàn)性

6、試驗(yàn)分別取同批氨芐青霉素樣品24份，分別溶解到0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射中配制成4mg/ml溶液，每種藥物配置6份，用微孔濾膜0.45m濾過，進(jìn)樣測(cè)定，并計(jì)算樣品的RSD值分別為0.68%，0.66%，0.63%，0.73%，結(jié)果說明，此含量測(cè)定方法的重現(xiàn)性良好。2.7 專屬性試驗(yàn)取0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射制成陰性對(duì)照樣品，按上述實(shí)驗(yàn)方法檢測(cè)，結(jié)果陰性試驗(yàn)沒有干擾，說明本方法專屬性良好。2.8 回收率試驗(yàn)采用加樣回收試驗(yàn)，取含量的同一批供試品各24份，精細(xì)稱定，分別溶解到0.9%氯化鈉

7、注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射中配制成4mg/ml溶液，每種藥物配置6份，分精細(xì)添加一定量的氨芐青霉素對(duì)照品，進(jìn)樣測(cè)定，測(cè)定含量同時(shí)測(cè)定樣品含量，計(jì)算回收率。6次測(cè)定的平均回收率為99.7%，RSD為0.72%；99.6%，RSD為0.73%；99.5%，RSD為0.73%；99.5%，RSD為0.69%。3 討論分別考察水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液909：80：10：1，水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液900：60：5：1，甲醇-水-三乙胺75：25：0.1，甲醇-水-10%四丁基氫氧化銨水溶液60：

8、35：5用磷酸調(diào)節(jié)pH至6.0，0.02mol/L醋酸銨-0.1%酸酸水溶液-乙腈2060：20，0.01mol0鸏-1磷酸二滹溶液以磷酸調(diào)節(jié)pH值至2.0±0.1-乙腈2575，甲醇-乙腈-甲酸-水3010159，乙腈-0.05mol0鸏-1的甲酸銨緩沖液用甲酸調(diào)節(jié)pH至4.08515，v/v不同比例的流動(dòng)相，結(jié)果以水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液909：80：10：1為流動(dòng)相，供試品各峰別離效果最好，應(yīng)選用水-乙腈-1mol/L磷酸二氫鉀溶液-1mol/L醋酸溶液909：80：10：1為流動(dòng)相。高濃度氨芐青霉素可在0.9%氯化鈉注射液、5%葡萄糖注射液、10%葡萄糖注射液、5%葡萄糖氯化鈉注射中保存0.5小時(shí)。參考文獻(xiàn)1仇益群，湯震，黃仲義.羥氨芐青霉素咀嚼片的藥代動(dòng)力學(xué)及生物利用度研究J.四川生理科學(xué)雜志，199803.2李陽，王峰，張畢奎，李煥德.不同廠家氨芐西林鈉粉針劑的溶解性能及穩(wěn)定性考察J.中國現(xiàn)代應(yīng)用藥學(xué)，2000S1.3郭特鎏.同時(shí)靜注氨芐青霉素和羥氨芐青霉素后的藥代動(dòng)力學(xué)和痰的浸透力J.國外醫(yī)藥抗生素分冊(cè)，199103.4劉功良，白衛(wèi)東，趙文紅，陳海光，鄭志鑫.牛奶中氨芐青霉素鈉的快速檢測(cè)研究A.