1、雙靈油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)研究【關(guān)鍵詞】雙靈油；,毛細(xì)管氣相色譜法；,質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)摘要：目的建立雙靈油中揮發(fā)性成分薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。方法采用毛細(xì)管氣相色譜法對(duì)制劑中薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精進(jìn)展定性鑒別，并用外標(biāo)法測(cè)定制劑中薄荷腦的含量。結(jié)果薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦和桉油精4種成分均到達(dá)良好別離，薄荷腦在測(cè)定范圍內(nèi)線(xiàn)性良好，平均回收率為100.04%，RSD值為0.80%n=9。結(jié)論所建立的方法快速、穩(wěn)定、可靠，可作為該制劑的質(zhì)量控制標(biāo)準(zhǔn)。關(guān)鍵詞：雙靈油；毛細(xì)管氣相色譜法；質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)Abstrat：bjetiveTestablishthequalitystandardfSh

2、uanglingLinientu(enthl,enthylsaliylate,aphr,inele).ethdsA100%plyethyleneglylasusedasstatinaryliquidphase.TheGasequippedithFIDdetetrat250,anddeterinedbyprgraedteperatureG.ResultsThereslutinandthelinearityerefineiththeratefreveryfenthl100.04%，RSD=0.80%.nlusinTheethdisnvenient,rapidandaurate.Itanbeused

3、frthequalitystandardfthispreparatin.Keyrds：ShuanglingLinientu;G;QualityStandard雙靈油是家庭常備中成藥，由薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉葉油4味制成，具有祛風(fēng)止癢作用，用于傷風(fēng)鼻塞、凍瘡、蟲(chóng)咬、皮膚瘙癢等。原標(biāo)準(zhǔn)收載于?中華人民共和國(guó)衛(wèi)生部藥品標(biāo)準(zhǔn)?“雙靈油編號(hào)：SB250797。該質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)較簡(jiǎn)單，僅建立了分光光度法測(cè)定最大吸收波長(zhǎng)的鑒別方法。為更有效地控制藥品質(zhì)量，本研究采用氣相色譜法，對(duì)薄荷腦enthl、水楊酸甲酯enthylsaliylate、樟腦aphr以及桉葉油中的桉油精inele進(jìn)展定性鑒別，并對(duì)方中君藥薄

4、荷腦進(jìn)展了含量測(cè)定，以期完善雙靈油的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)。1儀器與試藥美國(guó)VARIAN3900氣相色譜儀含F(xiàn)IDDetetr；數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)為美國(guó)VARIANStarhratgraphyrkstatinVersin6.00；美國(guó)Phenenex公司ZBAX毛細(xì)管柱300.250.25。對(duì)照品：樟腦批號(hào)747200106、薄荷腦批號(hào)0728200005、水楊酸甲酯批號(hào)707200107、桉油精批號(hào)07889202均由中國(guó)藥品生物制品檢定所提供；雙靈油批號(hào)20221101，20221102，20221103，由廣州中醫(yī)藥大學(xué)新藥開(kāi)發(fā)研究中心提供；氮?dú)?、氫氣和空氣為色譜純，購(gòu)自廣州氣體廠(chǎng)；其它試劑均為分析純。2方

5、法2.1色譜條件與系統(tǒng)適用性美國(guó)Phenenex公司ZBAX毛細(xì)管柱300.250.25，固定液聚乙二醇PlyethyleneGlyl，涂布濃度為100%；柱流量：1.0lin-1；載氣：N2：25lin-1；檢測(cè)器：FID，H2：30lin-1，Air：300lin-1，檢測(cè)器溫度為250；進(jìn)樣口溫度：210，進(jìn)樣量2l，分流進(jìn)樣，分流比為201；柱溫程序升溫50235：初始溫度保持2in后，先每分鐘升高60，升至120后保持5in，再每分鐘升高10，升至150后，再每分鐘升高60，升至235后保持3in1。在該色譜條件下，薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精4種成分可達(dá)基線(xiàn)別離，4種成分的理論

6、塔板數(shù)均大于70000。2.2毛細(xì)管氣相色譜法鑒別2.2.1對(duì)照品溶液的制備2精細(xì)稱(chēng)取薄荷腦、水楊酸甲酯、樟腦、桉油精對(duì)照品適量，置50l的容量瓶中，加醋酸乙酯至刻度，搖勻，作為對(duì)照品溶液，4種成分的濃度分別為4.2，0.8，3.2，0.2g/l。2.2.2供試品溶液的制備取本品約58g，精細(xì)稱(chēng)定，置50l容量瓶中，用醋酸乙酯稀釋至刻度，搖勻，過(guò)0.45微孔濾膜，濾液作供試品溶液。另取缺樟腦陰性樣品、缺薄荷腦陰性樣品、缺水楊酸甲酯陰性樣品、缺桉葉油陰性樣品，按上述供試品溶液的制備方法制成缺樣供試品溶液。轉(zhuǎn)貼于論文聯(lián)盟.ll.2.2.3測(cè)定法取上述對(duì)照品溶液、供試品溶液和缺樣供試品溶液，各精細(xì)汲

7、取2l，進(jìn)展G測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)圖1。結(jié)果顯示，供試品色譜呈現(xiàn)與對(duì)照品色譜保存時(shí)間一樣的色譜峰，陰性對(duì)照無(wú)干擾。a樟腦b薄荷腦水楊酸甲酯圖1雙靈油中揮發(fā)性成分氣相色譜的總離子流圖略2.3毛細(xì)管氣相色譜法測(cè)定薄荷腦的含量2.3.1線(xiàn)性關(guān)系考察精細(xì)稱(chēng)取薄荷腦對(duì)照品適量，置5l量瓶中，加醋酸乙酯溶解并稀釋至刻度，搖勻，得對(duì)照品貯備液。用微量進(jìn)樣器精細(xì)汲取對(duì)照品儲(chǔ)藏液40，60，80，100，140，160，200l至1l容量瓶中，醋酸乙酯定容，成系列濃度對(duì)照品溶液。每個(gè)濃度對(duì)照品溶液取2l進(jìn)樣，按2.2.1項(xiàng)下方法進(jìn)展測(cè)定，以峰面積Y對(duì)進(jìn)樣量X進(jìn)展回歸，得標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)：Y=231293X-1202.3，r=0

8、.9999，線(xiàn)性范圍：0.201.02g。2.3.2精細(xì)度精細(xì)汲取線(xiàn)性關(guān)系項(xiàng)下4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)溶液2l，進(jìn)樣分析6次，結(jié)果峰面積RSD=1.66%，結(jié)果顯示該儀器精細(xì)度良好。2.3.3穩(wěn)定性取線(xiàn)性關(guān)系項(xiàng)下4號(hào)標(biāo)準(zhǔn)品溶液，分別在放置0，2，4，6，12h后，精細(xì)汲取2l進(jìn)樣，G測(cè)定峰面積，結(jié)果薄荷腦峰面積的RSD=1.09%。結(jié)果顯示供試品溶液在12h內(nèi)穩(wěn)定。2.3.4重復(fù)性取雙靈油批號(hào)202211015份，按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精細(xì)汲取2l進(jìn)樣，G測(cè)定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計(jì)算含量，結(jié)果RSD=0.34%，顯示方法重現(xiàn)性良好。2.3.5加樣回收率實(shí)驗(yàn)精細(xì)稱(chēng)取己知含量的同一批樣品20221101

9、9份，各約29g，分別精細(xì)參加對(duì)照品溶液適量為樣品薄荷腦含量的0.8，1.0，1.2倍量，按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精細(xì)汲取2l進(jìn)樣，G測(cè)定峰面積，計(jì)算含量，并按下式計(jì)算回收率：加樣回收率%=實(shí)測(cè)量-樣品量/參加量100%。結(jié)果說(shuō)明，平均回收率為100.04%，RSD=0.80%n=9)。結(jié)果見(jiàn)表1。表1回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果略2.3.6樣品含量測(cè)定取雙靈油樣品3批20221101，20221102，20221103，按2.2.1項(xiàng)下方法操作，精細(xì)汲取2l進(jìn)樣，G測(cè)定峰面積，記錄薄荷腦峰面積并計(jì)算含量。結(jié)果見(jiàn)表2。表2樣品含量測(cè)定結(jié)果略3討論3.1雙靈油處方中4種成分含量差異大。薄荷腦占全方的25%，

10、水楊酸甲酯16%，樟腦2%，桉油2%，其余為基質(zhì)液體石蠟。本實(shí)驗(yàn)采用氣相色譜法對(duì)4種成分進(jìn)展鑒別3，靈敏專(zhuān)一，對(duì)含量差異大的成分，均可在同一條件下鑒別。與薄層色譜鑒別比擬，操作更加簡(jiǎn)便，結(jié)果更加穩(wěn)定可靠、準(zhǔn)確；而且防止了前期提取別離等復(fù)雜的實(shí)驗(yàn)操作，節(jié)約了實(shí)驗(yàn)本錢(qián)，進(jìn)步了鑒別的準(zhǔn)確度，完善了對(duì)藥品的質(zhì)量控制。3.2本制劑是以液體石蠟為溶劑的搽劑，液體石蠟烴類(lèi)成分多，出峰多難以插入內(nèi)標(biāo)物4，所以本實(shí)驗(yàn)含量測(cè)定中選用外標(biāo)法。采用外標(biāo)測(cè)定薄荷腦含量，方法簡(jiǎn)便、快速、專(zhuān)一、穩(wěn)定、可靠、重現(xiàn)性好，含量測(cè)定結(jié)果與實(shí)際參加值相近。參考文獻(xiàn)：1魏嘉陵.程序升溫氣相色譜法對(duì)公益正紅花油進(jìn)展定性定量分析J.廣東藥學(xué)