實(shí)訓(xùn)玄明粉的重金屬檢查——硫代乙酰胺法【實(shí)訓(xùn)目標(biāo)】1.掌握中藥制劑的重金屬檢查的原理與方法。2.學(xué)會(huì)硫代乙酰胺法檢查重金屬的操作與目視比色判斷法?！緝x器、材料與試劑】1.儀器25ml納氏比色管及比色管架；分析天平；酸度計(jì)；冰箱；水浴鍋；量瓶；刻度吸管；燒杯；干燥器；蒸發(fā)皿；錐形瓶；量筒等【儀器、材料與試劑】2.材料玄明粉3.試劑硝酸鉛；硝酸；醋酸鹽緩沖液（pH3.5）；氫氧化鈉；硫代乙酰胺；甘油；鹽酸；氨試液等【實(shí)訓(xùn)原理】重金屬系指在規(guī)定實(shí)驗(yàn)條件下能與硫代乙酰胺或硫化鈉作用而顯色的金屬雜質(zhì)。在弱酸性條件下，能與硫代乙酰胺生成不溶性硫化物而顯色的金屬離子有Ag＋、As3＋、As5＋、Bi3＋、Cu2＋、Cd2＋、Co2＋、Hg2＋、Ni2＋、Pb2＋、Sb3＋、Sn2＋、Sn4＋等；【實(shí)訓(xùn)原理】因在藥品生產(chǎn)中遇到鉛的機(jī)會(huì)較多，而且鉛易積蓄中毒，故檢查時(shí)以鉛為代表。目視比色法是以肉眼直接觀察并比較供試品溶液與標(biāo)準(zhǔn)品溶液的顏色深淺，判斷供試品所含雜質(zhì)是否超出規(guī)定限度?！緦?shí)訓(xùn)原理】在弱酸性（pH值為3～3.5）條件下，硫代乙酰胺可水解而產(chǎn)生硫化氫，硫化氫易與重金屬離子生成有色硫化物的均勻混懸液。以Pb2＋為例，反應(yīng)式如下：【實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】1.標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液的制備

精密稱取在105℃干燥至恒重的硝酸鉛0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為儲(chǔ)備液。臨用前，精密量取儲(chǔ)備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）。【實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】2.硫代乙酰胺試液的配制

取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用前取混合液（由1mol/L氫氧化鈉溶液15ml，水5.0ml及甘油20ml組成）5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，冷卻，立即使用?！緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】3.醋酸鹽緩沖液的配制（pH3.5）

取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸溶液38ml，用2mol/L鹽酸溶液或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)pH值至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，即得?！緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】4.供試品溶液的制備取玄明粉1.0g，加稀醋酸2ml與適量的水溶解使成25ml，置25ml納氏比色管中，作為乙管?！緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】5.標(biāo)準(zhǔn)品溶液的制備取25ml納氏比色管1支，分別加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2ml與醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，加水稀釋成25ml，作為甲管。【實(shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】6.監(jiān)測(cè)溶液的制備取玄明粉1.0g，加稀醋酸2ml和適量的水使溶解，再加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml和醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml后，用水稀釋成25ml，作為丙管?！緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】7.顯色、比較在甲、乙、丙三管中分別加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上，自上向下透視比較?！緦?shí)訓(xùn)內(nèi)容與步驟】8.結(jié)果判定當(dāng)丙管中顯出的顏色不淺于甲管時(shí)，乙管中顯出的顏色淺于甲管，判為符合規(guī)定。如丙管中顯出的顏色淺于甲管，試驗(yàn)無(wú)效，應(yīng)取樣按熾灼法重新檢查?！緦?shí)訓(xùn)提示】1．配制與貯存標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液用的玻璃容器，均不得含有鉛，量取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液要準(zhǔn)確。2．硫代乙酰胺試液與重金屬反應(yīng)的最佳pH值為3.5，故配制醋酸鹽緩沖液（pH3.5）時(shí)，應(yīng)用pH計(jì)調(diào)