鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局發(fā)布中國(guó)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)化管理委員會(huì)I——擴(kuò)展了分析方法的測(cè)定范圍(本版第1章); 增加了對(duì)分析值修約位數(shù)的規(guī)定(本版第4章第5節(jié));——增加了等離子體發(fā)射光譜分析方法(本版第18章，第20章);1鈉鈣硅玻璃化學(xué)分析方法下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件，其隨后所有GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則3.1將實(shí)驗(yàn)室樣品破碎至6mm～7mm以下，按四分法縮分至約100g。3.2將縮分后的樣品粉碎至0.5mm以下，繼續(xù)縮分至約20g。3.3試樣經(jīng)清洗、干燥后粉碎，粒徑均小于0.08mm,避免引進(jìn)雜質(zhì)，貯存于帶磨口塞的廣口瓶中3.4試樣分析前應(yīng)在105℃~110℃烘1h,置于干燥器中冷至室溫。其中原子吸收光譜法及等離子體發(fā)射光譜法使用GB/T6682中所得結(jié)果應(yīng)按GB/T8170修約，保留2位小數(shù)；當(dāng)含量小于0.10%時(shí)結(jié)果保留2位有效數(shù)字。當(dāng)所得試樣的兩個(gè)有效分析值之差不大于表3所規(guī)定的允許差時(shí)，以其算術(shù)平均值作為最終分析4.7.1工作曲線應(yīng)定期(不超過(guò)3個(gè)月)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。如果改變儀器條件，應(yīng)重新繪制工作曲線，并用同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校準(zhǔn)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差大于表3所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，應(yīng)24.7.2一般情況下，標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度應(yīng)每?jī)蓚€(gè)月重新標(biāo)定；如果兩個(gè)月內(nèi)溫度變化超過(guò)10℃,應(yīng)及時(shí)標(biāo)定。重新標(biāo)定后，應(yīng)用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行驗(yàn)證，當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表3所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則標(biāo)定結(jié)果有效，否則無(wú)效。仲裁試驗(yàn)時(shí)，應(yīng)隨同試樣分析同類型標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。當(dāng)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的分析值與標(biāo)準(zhǔn)值之差不大于表3所規(guī)定允許差的0.7倍時(shí)，則試樣分析值有效，否則無(wú)效。5試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)至少包括以下內(nèi)容：——委托單位；——試樣名稱；——分析結(jié)果；——使用標(biāo)準(zhǔn)(GB/T1347—2008);——與規(guī)定的分析步驟的差異(如有必要);——在試驗(yàn)中觀察到的異?，F(xiàn)象(如有必要);——試驗(yàn)日期；——實(shí)驗(yàn)人簽名，審核人簽名。6燒失量的測(cè)定(灼燒差減法)6.1試料量稱取約1g(m,)試樣，精確至0.0001g。6.2測(cè)定將試料置于已恒量(兩次灼燒稱量的差值小于等于0.0002g)的鉑坩堝或瓷坩堝中，蓋上蓋，并稍留縫隙，放入高溫爐內(nèi)，從低溫升至550℃,保溫1h,取出稍冷，即放入干燥器中，冷至室溫，稱量。重復(fù)灼燒(每次15min),稱量，直至恒量(當(dāng)燒失量小于等于1%時(shí)，2次灼燒稱量的差值小于等于0.0002g;當(dāng)燒失量大于1%時(shí)，2次灼燒稱量的差值小于等于0.0005g,即為恒量)。6.3分析結(jié)果的計(jì)算燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(wLar)按式(1)計(jì)算： 式中：WLar——燒失量的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——灼燒后試料的質(zhì)量，單位為克(g)。7二氧化硅的測(cè)定(鹽酸一次脫水重量法)7.1.1無(wú)水碳酸鈉(Na?CO?)。7.1.7硫酸(H?SO?1+4)。37.1.8氫氧化鈉溶液(100g/L):稱取10g氫氧化鈉(NaOH)于塑料杯中，加100mL水溶解，貯存于塑料瓶中。7.1.9氟化鉀溶液(20g/L):稱取2g氟化鉀(KF)于塑料杯中，加100mL水溶解，貯存于塑料瓶中。7.1.10硼酸溶液(20g/L):稱取2g硼酸(H?BO?)于燒杯中，加100mL水溶解，貯存于玻璃瓶中。7.1.11對(duì)硝基酚指示劑(5g/L):稱取0.5g對(duì)硝基酚(C?H?NO?)于燒杯中，溶于100mL乙醇中。7.1.13鉬酸銨溶液(80g/L):稱取8g鉬酸銨[(NH?)?Mo?O?·4H?O]溶于100mL水中，過(guò)濾，貯存于塑料瓶中。7.1.14抗壞血酸溶液(20g/L):稱取2g抗壞血酸(C?H?O?)溶于100mL水中(使用時(shí)配制)。7.1.15二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)1000℃灼燒1h的高純二氧化硅(SiO?,純度為99.99%以上)于鉑坩堝中，加2g無(wú)水碳酸鈉，混勻。先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃,得到透明熔體，繼續(xù)熔融3min～5min。冷卻，用熱水浸取熔塊于300mL塑料杯中，加入150mL沸水，攪拌使其溶解(此時(shí)溶液應(yīng)澄清)。冷卻，移入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻后立刻轉(zhuǎn)移到塑料瓶中貯存。7.1.16分光光度計(jì)。7.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制于一組100mL容量瓶中，各加5mL鹽酸(7.1.5)及20mL水，搖勻。移取0mL,1.00mL,2.00mL,3.00mL,4.00mL,5.00mL,6.00mL,7.00mL,8.00mL二氧化硅標(biāo)準(zhǔn)溶液(7.1.15),加8mL乙醇(7.1.12),4mL鉬酸銨溶液(7.1.13),搖勻，于20℃~30℃放置15min,加15mL鹽酸(7.1.3),用水稀釋至90mL左右。加5mL抗壞血酸溶液(7.1.14),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1h后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用5mm比色皿，在波長(zhǎng)700nm處測(cè)定溶液的吸光度。按測(cè)得吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。7.3分析步驟7.3.1試料量稱取0.5g(m?)試樣，精確至0.0001g,7.3.2測(cè)定將試料置于鉑坩堝中，加1.5g無(wú)水碳酸鈉(7.1.1),與試料混勻，再取0.5g無(wú)水碳酸鈉(7.1.1)鋪在表面，蓋上坩堝蓋，先低溫加熱，逐漸升高溫度至1000℃,熔融至透明狀態(tài)，繼續(xù)熔融15min。用坩堝鉗夾持坩堝，小心旋轉(zhuǎn)，使熔融物均勻地附在坩堝內(nèi)壁。冷卻，用熱水浸取熔塊移入鉑蒸發(fā)皿(或瓷蒸發(fā)皿)中蓋上表面皿，加10mL鹽酸(7.1.3)溶解熔塊，用少量鹽酸(7.1.3)及熱水洗凈坩堝，洗液并入蒸發(fā)皿內(nèi)，將皿置于水浴上蒸發(fā)至近干，冷卻。加5mL鹽酸(7.1.2),放置約5min,加50mL熱水，攪拌使鹽類溶解。用中速定量濾紙傾瀉過(guò)濾，濾液用250mL容量瓶承接，以熱鹽酸(7.1.4)洗滌皿壁及沉淀8次～10次，熱水洗3次～5次。在沉淀上加4滴硫酸(7.1.7),將濾紙及沉淀轉(zhuǎn)入鉑坩堝中，放在電爐上低溫烘干，升高溫度使濾紙充分灰化。于1100℃灼燒1h,在干燥器中冷卻至室溫，稱量。反復(fù)灼燒，直至恒量。將沉淀用水潤(rùn)濕，加4滴硫酸(7.1.7)及5mL～7mL氫氟酸(7.1.6),于低溫電爐上蒸發(fā)至干，重復(fù)處理一次。逐漸升高溫度，驅(qū)盡三氧化硫白煙，將殘?jiān)?100℃灼燒15min,在干燥器中將上述的濾液用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。移取25.00mL濾液于100mL塑料杯中，加5mL氟化鉀溶液(7.1.9),搖勻。放置10min后，加5mL硼酸溶液(7.1.10),加1滴對(duì)硝基酚指示劑(7.1.11),滴加氫氧化鈉溶液(7.1.8)至溶液變黃色，加5mL鹽酸(7.1.5),移入100mL容量瓶中。加8mL乙醇(7.1.12),4mL鉬酸銨溶液(7.1.13),搖勻，于20℃~30℃放置15min,加15mL鹽酸(7.1.3),用水稀釋至90mL左右。加5mL抗壞血酸溶液(7.1.14),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。1h后，于分光光度計(jì)4 Wso?—二氧化硅的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%; 5將試料置于鎳坩堝中，加約2g氫氧化鉀(8.1.2),先低溫熔融，經(jīng)常搖動(dòng)坩堝。然后，在600℃~物于300mL塑料杯中。蓋上表面皿，一次加入15mL硝酸(8.1.5),再用少量鹽酸(8.1.1)及水洗凈坩料杯壁，在攪拌下加入氯化鉀至過(guò)飽和(過(guò)飽和量控制在0.5g～1g),緩慢加入10mL氟化鉀溶液15min。用塑料漏斗以快速定性濾紙過(guò)濾，用氯化鉀溶液(8.1.6)洗滌塑料杯2次～3次，再洗滌濾紙一次。將濾紙和沉淀放回原塑料杯中，沿杯壁加入10mL氯化鉀乙醇溶液(8.1.7)及1mL酚酞指示劑液呈現(xiàn)微紅色不消失。加入200mL～250mL中和過(guò)的沸水，立即以氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(8.1.10) 9三氧化二鋁的測(cè)定(配位滴定法)9.1試劑9.1.2乙酸(CH?COOHp約1.05g/mL)。9.1.3硫酸(H?SO?1+1)。9.1.4鹽酸(HCl1+1)。釋至1L。9.1.8氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的碳酸鈣9.1.9乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L):稱取3.7gEDTA(乙二胺四乙酸二EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(0.01mol/L)的標(biāo)定：移取10.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL)于300mL燒杯中，加約150mL水，滴加氫氧化鉀溶液(9.1.6)調(diào)節(jié)pH值近似為12后，再加2mL氫氧化鉀溶液(9.1.6)。加入適量的CMP混合指示劑(9.1.11),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9.1.9)滴定至綠6 m?——氧化鈣的毫克數(shù)(mg);移取10.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9.1.9),于300mL燒杯中，加約150mL水，再加5mL六次甲基四胺溶液(9.1.7)(此時(shí)溶液pH應(yīng)為5.5～5.8)和3滴～4滴二甲酚橙指示劑(9.1.12),用乙酸鋅 K——每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；9.1.11鈣黃綠素-甲基百里香-酚酞混合指示劑(簡(jiǎn)稱CMP混合指示劑):稱取1.000g鈣黃綠素、1.000g甲基百里香酚藍(lán)、0.200g酚酞與50g已在105℃~110℃烘干過(guò)的硝酸鉀，在瑪瑙乳缽中仔9.1.12二甲酚橙指示劑溶液(2g/L):稱取0.2g二甲酚橙，溶于100mL水中。9.2試料量稱取0.5g(mg)試樣，精確至0.0001g。將試料置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL硫酸(9.1.3)和7mL～10mL氫氟酸(9.1.1),于低溫酸(9.1.4)及適量水，加熱溶解。冷卻后，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為試液移取25.00mL試液(A)于300mL燒杯中，用滴定管準(zhǔn)確加入10.00mLEDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9.1.9),以氨水(9.1.5)調(diào)節(jié)試液pH至3～3.5,煮沸2min～3min,冷卻至室溫，用水稀釋到200mL左右。加5mL六次甲基四胺溶液(9.1.7)(此時(shí)溶液pH應(yīng)為5.5～5.8)和3滴～4滴二甲酚橙指示劑(9.1.12),用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(9.1.10)滴定至試液由黃色變?yōu)槊倒寮t。9.4分析結(jié)果的計(jì)算7V?——滴定過(guò)量EDTA消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);K—每毫升乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液相當(dāng)于EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)；50.98——(1/2Al?O?)的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);Wx——試樣中金屬氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)(%);化錳對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)，見(jiàn)表1。表1各氧化物對(duì)三氧化二鋁的換算系數(shù)10二氧化鈦的測(cè)定(二安替比啉甲烷分光光度法)10.1試劑與儀器10.1.1焦硫酸鉀(K?S?O,)。10.1.4硫酸(H?SO?1+1)。10.1.5抗壞血酸溶液(10g/L):稱取1g抗壞血酸(C?H?O?)溶于100mL水中(使用時(shí)配制)。10.1.6二安替比啉甲烷溶液(30g/L):稱取3g二安替比啉甲烷(C??H??N?O?)溶于100mL鹽酸10.1.7二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)800℃~950℃灼燒1h的二氧化鈦(TiO?,光譜純?cè)噭?于鉑坩堝中，加約3g焦硫酸鉀(10.1.1),先在低溫電爐上熔融，再移至噴燈上熔至呈透明狀態(tài)。放冷后，用20mL熱硫酸(10.1.4)浸取熔塊于預(yù)先盛有80mL硫酸(10.1.4)的燒10.1.8二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.010mg/mL):移取100.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.1.7)于1L容量10.1.9分光光度計(jì)10.2標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制移取0mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,9.00mL二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(10.1.8),分別放入一組100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸(10.1.2),10mL抗壞血酸溶液(10.1.5),20mL二安替比啉甲烷溶液(10.1.6),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40min后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用2cm比色皿，在波長(zhǎng)430nm處測(cè)定溶液的吸光度，按測(cè)得的吸光度與比色溶液濃度的關(guān)系繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。10.3測(cè)定移取50.00mL試液(A)(9.3)于100mL容量瓶中，依次加入10mL鹽酸(10.1.2),10mL抗壞血酸溶液(10.1.5),20mL二安替比啉甲烷溶液(10.1.6),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。放置40min后，于分光光度計(jì)上，以試劑空白作參比，選用2cm比色皿，在波長(zhǎng)430nm處測(cè)定溶液的吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得所分取試液中二氧化鈦的含量(c?)。10.4分析結(jié)果的計(jì)算 8Wmo,—二氧化鈦的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;11.1.7三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1000g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的移取0mL,1.00mL,3.00mL,5.00mL,7.00mL,9.00mL,11.00mL三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(11.1.8),分別放入一組100mL容量瓶中，用水稀釋至40mL～50mL。加4mL酒石酸溶液至溶液剛無(wú)色。此時(shí)溶液pH值近似5,加2mL鹽酸羥胺溶液(11.1.4),10mL鄰菲啰啉溶液酸至溶液剛無(wú)色。此時(shí)溶液pH值近似5,加2mL鹽酸羥胺溶液(11.1.4),10mL鄰菲啰啉溶液Wr?9—三氧化二鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;9移取25.00mL試液A(9.3)于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,加少量鹽酸羥胺(12.1.5),加3mL三乙醇胺(12.1.1),滴加氫氧化鉀溶液(12.1.2)至溶液pH值近似為12,再加2mL氫氧化鉀溶液(12.1.2)。加入適量CMP混合指示劑(12.1.4),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(12.1.3)滴定至綠色熒13.1.3氨水-氯化銨緩沖溶液(pH為10):稱取67.5g氯化銨溶于適量水中，加570mL氨水(p約0.90g/mL),然后用水稀釋至1升。13.1.5酸性鉻藍(lán)K-萘酚綠B(1:3)混合指示劑(簡(jiǎn)稱K-B指示劑):稱取1.000g酸性鉻藍(lán)K、3.000g萘酚綠B與50g已在105℃~110℃烘干過(guò)的硝酸鉀在瑪瑙乳缽中仔細(xì)研磨混勻，貯存于磨移取25.00mL試液(A)(9.3)于300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,加少量鹽酸羥胺(13.1.6),加3mL三乙醇胺(13.1.1),以氨水(13.1.2)調(diào)至pH值近似為10,再加10mL氨水-氯化銨緩沖溶液(13.1.3)及適量K-B指示劑(13.1.5),用EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(13.1.4)滴定至試液由紫紅色Wwo—氧化鎂的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;c(EDTA)——EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升(mol/L);V—滴定氧化鈣時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);V?——滴定氧化鎂時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升(mL);40.31——MgO的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾(g/mol);mg—9.2中的試料質(zhì)量，單位為克(g)。14三氧化硫的測(cè)定(硫酸鋇重量法)14.1試劑14.1.1硝酸(HNO?p約1.42g/mL)。14.1.2高氯酸(HCIO?p約1.67g/mL)。14.1.6硝酸銀溶液(10g/L):稱取1g硝酸銀(AgNO?)溶于95mL水中，加入5mL硝酸(14.1.1),貯存于棕色瓶中，14.2試料量稱取1.0g(mo)試樣，精確至0.0001g。14.3測(cè)定將試料置于鉑皿中，加2mL硝酸(14.1.1),1mL高氯酸(14.1.2)和10mL氫氟酸(14.1.3),于低溫電爐上緩慢加熱蒸發(fā)至開(kāi)始逸出高氯酸白煙。冷卻，再加2mL高氯酸(14.1.2)和5mL氫氟酸(14.1.3),繼續(xù)加熱蒸發(fā)至干，冷卻，加20mL水及4mL鹽酸(14.1.4),加熱至鹽類完全溶解。將所得試液移入300mL燒杯中，用水稀釋至約150mL,加熱微沸，在不斷攪拌下滴加5mL氯化鋇溶液(14.1.5),繼續(xù)微沸約10min。移至溫處?kù)o置約1h,再于室溫下靜置4h或12h～24h(仲裁分析須靜置12h～24h)。用慢速定量濾紙過(guò)濾，以溫水洗滌沉淀至無(wú)氯根反應(yīng)為止[用硝酸銀溶液(14.1.6)檢驗(yàn)]。將濾紙及沉淀移入已恒量的鉑坩堝中，灰化后，在850℃灼燒30min,在干燥器中冷卻至室溫，稱14.4分析結(jié)果的計(jì)算 Wso,——三氧化硫的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;m?——灼燒后沉淀的質(zhì)量，單位為克(g);0.3430——硫酸鋇對(duì)三氧化硫的換算系數(shù)。15五氧化二磷的測(cè)定(磷釩鉬黃分光光度法)15.1試劑與儀器15.1.1硝酸(HNO?p約1.42g/mL)。15.1.3高氯酸(HClO?p約1.67g/mL)。鉬酸銨溶液(甲):稱取25g鉬酸銨[(NH?)sMo?O?·4H?O]溶于約150mL水中，加熱至60℃,待溶解后，冷卻(必要時(shí)過(guò)濾)用水稀釋至250mL,并加入1mL硝酸(15.1.1)。釩酸銨溶液(乙):稱取0.75g釩酸銨(NH?VO?)溶于150mL水中，加熱至60℃,待溶解后冷卻，加15mL硝酸(15.1.1),用水稀釋至250mL。15.1.6五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1917g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的稱取1.0g(m??)試樣，精確至0.0001g。移取0mL,2.50mL,5.00mL,7.50mL,10.00mL,12.50mL,15.00mL五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(15.1.6)于100mL容量瓶中。加入5mL硝酸(15.1.2),然后用水稀釋至50mL～60mL,加入10mL將試料置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加入5mL～6mL高氯酸(15.1.3)、2mL～3mL硝酸(15.1.1)和7mL～10mL氫氟酸(15.1.4),于低溫電爐上蒸發(fā)至近干，用水沖洗皿壁，再加1mL硝酸中，溶液的體積保持在50mL～60mL,加入10毫升鉬酸銨-釩酸銨顯色劑(15.1.5),用水稀釋至標(biāo)線，W?g——五氧化二磷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;16.1試劑與儀器16.1.4鹽酸(HCl優(yōu)級(jí)純1+1)。16.1.6氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.8859g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒量并冷16.1.7氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒量并冷卻至室溫的氯化鉀(KCl,基準(zhǔn)試劑或光譜純?cè)噭?溶于水中，移入1L容量瓶中，用16.1.8氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.7848g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的碳酸16.1.9氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒2h的氧化鎂(MgO,16.1.10三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的三氧化二鐵(Fe?O?,光譜純?cè)噭?于200mL燒杯中，加入40mL鹽酸(16.1.4)、2mL硝酸(16.1.2),16.1.11混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(20μg/mL):分別移取20.00mL氧化鉀(16.1.7)、氧化鈉(16.1.6)、氧化鈣25.00mL,30.C0mL,35.00mL,40.00mL分別放入一組100mL容量瓶中，加4mL鹽酸(16.1.4)和稱取0.1g(m?s)試樣，精確至0.0001g。將試料置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加1mL高氯酸(16.1.3)和10mL～15mL氫氟酸(16.1.1),氯酸白煙冒盡。冷卻后，加約20mL水和8mL鹽酸(16.1minmin于100mL容量瓶中。加4mL鹽酸(16.1.4)及5mL氯化鍶溶液(16.1.5),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。 wx—各氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;17.1.2硫酸(H?SO?優(yōu)級(jí)純1+1)。17.1.3鹽酸(HCl優(yōu)級(jí)純1+1)。17.1.5氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取4.7147g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒量并冷17.1.6混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(氧化鉀0.10mg/mL,氧化鈉1.00mg/mL):分別移取10.00mL氧化鉀溶液(17.1.4)和20.00mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(17.1.mL5.00mL,6.00mL,7.00mL,分別放入一組100mL容量瓶中(每份溶液中氧化鉀和氧化鈉的含量之比為1:10),加入2mL鹽酸(17.1.3),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。17.2試料量稱取0.1g(mq)試樣，精確至0.0001g。將試料置于鉑皿中，用少量水潤(rùn)濕，加4滴～5滴硫酸(17.1.2)和7mL～10mL氫氟酸(17.1.1),移取50.00mL試液(C)于100mL容量瓶中，加1mL鹽酸(17.1.3)用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。此為在火焰光度計(jì)上用曲線法(或內(nèi)插法)進(jìn)行氧化鉀和氧化鈉的測(cè)定。Ww?o——氧化鈉的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，%;發(fā)射光譜法)18.1.4鹽酸(HCl優(yōu)級(jí)純1+1)。18.1.5硫酸(H?SO?優(yōu)級(jí)純1+9)。18.1.7硝酸(HNO?優(yōu)級(jí)純1+1)。18.1.9三氧化二鋁標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):稱取已在硅膠干燥器內(nèi)存放過(guò)夜的金屬鋁(Al,光譜純?cè)噭?0.5293g,置于200mL燒杯中，蓋表面皿，加20mL水，40mL鹽酸(18.1.4),滴加1mL～2mL18.1.10二氧化鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):稱取已在硅膠干燥器內(nèi)存放過(guò)夜的金屬鈦(Ti,光譜純?cè)噭?0.2997g置于鉑皿中，加少許水潤(rùn)濕，使低價(jià)鈦完全氧化，加入10mL硫酸(18.1.8),在電爐上低溫蒸發(fā)近干，再逐漸升溫至白煙冒盡，取下18.1.11氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)950℃灼燒至恒量的氧化鎂18.1.12三氧化二鐵標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.5000g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的18.1.13氧化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取1.5830g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒量并冷18.1.14氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.50mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.8924g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的碳酸18.1.15氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.50mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.9430g預(yù)先經(jīng)400℃~500℃灼燒至恒量并冷18.1.16五氧化二磷標(biāo)準(zhǔn)溶液(0.10mg/mL):準(zhǔn)確稱取0.1917g預(yù)先經(jīng)105℃~110℃烘干2h的五氧化二磷(10μg/mL)混合標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡溶液]:分別準(zhǔn)確移取100.00mL18.1.18氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡溶液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取200.00mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(18.1.15)于18.1.19氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡溶液(100μg/mL):準(zhǔn)確移取200.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(18.1.14)于18.1.20高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確移取20.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡溶液(18.1.17),放入100mL容量瓶中，再準(zhǔn)確移取15mL氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液(18.1.15)和10mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液(18.1.14),放入同一個(gè)100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(18.1.7),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。得到氧化鈉為75μgmL鈣為50μg/mL,氧化二鋁、三氧化二鐵、氧化鎂、氧化鉀、二氧化鈦各為20μg/mL,五氧化二磷為18.1.21低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液：分別準(zhǔn)確移取20mLmL鈣標(biāo)準(zhǔn)過(guò)渡溶液(18.1.19)放入100mL容量瓶中，加入10mL硝酸(18.1.7),用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。稱取0.1g(m?s)試樣(測(cè)五氧化二磷時(shí)，試料量為0.5g～1.0g),精確至0.0001g。金皿置于電熱板上低溫加熱，蒸發(fā)至糊狀，用水沖洗四壁，再加0.5mL高氯酸(18.1.2),加熱蒸發(fā)至焰。儀器的輸出功率控制為1.1kW,反射功率小于10W,冷卻氣流量16L/min,進(jìn)樣量1mL/min~2mL/min,待儀器工作15min～30min穩(wěn)定后，按照分析控制程序分別吸入低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液純?cè)噭?0.5000g,置于200mL玻璃燒杯中，加入15mL鹽酸(19.1.4)和mL劑)0.4017g,置于200mL玻璃燒杯中，加入20mL鹽酸(19.1mL19.1.9三氧化二鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃~110℃烘干的三氧化二鈷(Co?O?,高純或光譜純?cè)噭?0.5000g,置于200mL玻璃燒杯中，加入15mL鹽酸(19.1.4)和3mL硝酸高純或光譜純?cè)噭?0.5000g,置于200mL玻璃燒杯中，加入15mL鹽酸(19.1.4)和3mL硝酸高純或光譜純?cè)噭?0.5000g,置于200mL玻璃燒杯中，加15mL鹽酸(19.1.4)和3mL硝酸(19.1.5),加熱至近干，再加5mL硝酸(19.1.5),使殘?jiān)芙?，完全溶解后冷卻，移入500mL容量瓶19.1.12氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取經(jīng)表面處理過(guò)的高純金屬鎘(Cd,高純或光譜純?cè)噭?0.4377g,置于200mL玻璃燒杯中，加入50mL鹽酸(19.1.4)和3mL硝酸(19.1.5),加熱完全溶解后再加5mL硝酸，冷卻，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。貯存于塑料瓶中。19.1.13一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(1.00mg/mL):準(zhǔn)確稱取經(jīng)105℃~110℃烘干的一氧化錳(MnO,高純或光譜純?cè)噭?0.5000g,置于200mL玻璃燒杯中，加入15mL鹽酸(19.1.4)和3mL硝酸(19.1.5),加熱溶解后，加熱至近干，再加5mL硝酸(19.1.5),使殘?jiān)芙?，完全溶解后冷卻，移入500mL容量瓶19.1.14氧化銅、氧化鋅、三氧化二鈷、氧化鎳、三氧化二鉻、氧化鎘、一氧化錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(100μg/mL):分別準(zhǔn)確移取100mL氧化銅標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.7)、氧化鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.8)、三氧化二鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.9)、氧化鎳標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.10)、三氧化二鉻標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.11)、氧化鎘標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.12)、一氧化錳標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.13)于同一個(gè)1L容量瓶中，補(bǔ)加10mL鹽酸(19.1.4),用水稀釋19.1.15氧化銅、氧化鋅、三氧化二鈷、氧化鎳、三氧化二鉻、氧化鎘、一氧化錳混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(10μg/mL):準(zhǔn)確移取100.00mL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.14),放入1L容量瓶中，用水稀釋至標(biāo)線，搖勻。19.1.16標(biāo)準(zhǔn)系列溶液：準(zhǔn)確移取混合標(biāo)準(zhǔn)溶液(19.1.15)5