實驗數(shù)據(jù)處理[典例1](2024·全國甲卷節(jié)選)CO(NH2)2·H2O2(俗稱過氧化脲)是一種消毒劑，實驗室中可用尿素與過氧化氫制取，反應(yīng)方程式如下：CO(NH2)2＋H2O2=CO(NH2)2·H2O2(一)過氧化脲的合成燒杯中分別加入25mL30%H2O2(ρ＝1.11g·cm－3)、40mL蒸餾水和12.0g尿素，攪拌溶解。30℃下反應(yīng)40min，冷卻結(jié)晶、過濾、干燥，得白色針狀晶體9.4g。(二)過氧化脲性質(zhì)檢測Ⅰ.過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，滴加KMnO4溶液，紫紅色消失。Ⅱ.過氧化脲溶液用稀H2SO4酸化后，加入KI溶液和四氯化碳，振蕩，靜置。(三)產(chǎn)品純度測定溶液配制：稱取一定量產(chǎn)品，用蒸餾水溶解后配制成100mL溶液。滴定分析：量取25.00mL過氧化脲溶液至錐形瓶中，加入一定量稀H2SO4，用準(zhǔn)確濃度的KMnO4溶液滴定至微紅色，記錄滴定體積，計算純度?；卮鹣铝袉栴}：過氧化脲的產(chǎn)率為________。答案：50%解析：實驗中加入尿素的質(zhì)量為12.0g，物質(zhì)的量為0.2mol，過氧化氫的質(zhì)量為25mL×1.11g·cm－3×30%＝8.325g，物質(zhì)的量約為0.245mol，過氧化氫過量，產(chǎn)率應(yīng)按照尿素的質(zhì)量計算，理論上可得到過氧化脲0.2mol，質(zhì)量為0.2mol×94g·mol－1＝18.8g，實驗中實際得到過氧化脲9.4g，故過氧化脲的產(chǎn)率為eq\f(9.4g,18.8g)×100%＝50%。[典例2](2024·安徽卷節(jié)選)測定鐵礦石中鐵含量的傳統(tǒng)方法是SnCl2-HgCl2-K2Cr2O7滴定法。研究小組用該方法測定質(zhì)量為ag的某赤鐵礦試樣中的鐵含量?！九渲迫芤骸竣賑mol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液。②SnCl2溶液：稱取6gSnCl2·2H2O溶于20mL濃鹽酸，加水至100mL，加入少量錫粒。【測定含量】按下圖所示(加熱裝置略去)操作步驟進(jìn)行實驗。已知：氯化鐵受熱易升華；室溫時HgCl2可將Sn2＋氧化為Sn4＋，難以氧化Fe2＋；Cr2Oeq\o\al(2－,7)可被Fe2＋還原為Cr3＋?；卮鹣铝袉栴}：(1)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，則會導(dǎo)致測定的鐵含量________(填“偏大”“偏小”或“不變”)。(2)若消耗cmol·L－1K2Cr2O7標(biāo)準(zhǔn)溶液VmL，則ag試樣中Fe的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為________(用含a、c、V的代數(shù)式表示)。答案：(1)偏小(2)eq\f(33.6cV,a)%解析：(1)步驟Ⅲ中，若未“立即滴定”，F(xiàn)e2＋易被空氣中的O2氧化為Fe3＋，導(dǎo)致測定的鐵含量偏小。(2)根據(jù)方程式6Fe2＋＋Cr2Oeq\o\al(2－,7)＋14H＋=2Cr3＋＋6Fe3＋＋7H2O可得：n(Fe2＋)＝6×n(Cr2Oeq\o\al(2－,7))＝6×10－3cVmol，ag試樣中Fe的質(zhì)量為6×10－3cVmol×56g·mol－1＝0.336cVg，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(0.336cVg,ag)×100%＝eq\f(33.6cV,a)%。1．定量實驗數(shù)據(jù)的測量方法(1)沉淀法：先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計算。(2)測氣體體積法：對于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過測定氣體體積的方法測定樣品純度。①常見測量氣體體積的實驗裝置②量氣時應(yīng)注意的問題a．量氣時應(yīng)保持裝置處于室溫狀態(tài)。b．讀數(shù)時要特別注意消除“壓強(qiáng)差”，保持液面相平還要注意視線與凹液面最低處相平。如圖中(Ⅰ)(Ⅳ)應(yīng)使左側(cè)和右側(cè)的液面高度保持相平。(3)測氣體質(zhì)量法：將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過稱量實驗前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計算。(4)滴定法：即利用滴定操作原理，通過酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計算。在多步反應(yīng)中，可以把始態(tài)的反應(yīng)物與終態(tài)的生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系表示出來，把多步計算簡化成一步計算。如用Na2S2O3滴定法測水中溶氧量，經(jīng)過如下三步反應(yīng)：①O2＋2Mn(OH)2=2MnO(OH)2；②MnO(OH)2＋2I－＋4H＋=Mn2＋＋I(xiàn)2＋3H2O；③2Na2S2O3＋I(xiàn)2=Na2S4O6＋2NaI。因此水中溶氧量與Na2S2O3之間的關(guān)系為O2～2MnO(OH)2～2I2～4Na2S2O3。(中介物質(zhì))(中介物質(zhì))正確找出關(guān)系式的關(guān)鍵：根據(jù)方程式找出作為中介的物質(zhì)，確定最初反應(yīng)物、中介物質(zhì)、最終生成物之間的物質(zhì)的量的關(guān)系。(5)熱重法：只要物質(zhì)受熱時發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過分析熱重曲線，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及最終產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．常用計算方法(1)關(guān)系式法多步反應(yīng)是多個反應(yīng)連續(xù)發(fā)生，各反應(yīng)物、生成物之間存在確定的物質(zhì)的量的關(guān)系，根據(jù)有關(guān)反應(yīng)物、生成物之間物質(zhì)的量的關(guān)系，找出已知物與所求物間的數(shù)量關(guān)系，列比例式求解。(2)守恒法所謂“守恒”就是物質(zhì)在發(fā)生“變化”或兩物質(zhì)在發(fā)生“相互作用”的過程中，某些物理量的總量保持“不變”。在化學(xué)變化中有各種各樣的守恒，如質(zhì)量守恒、原子守恒、得失電子守恒、電荷守恒等。根據(jù)守恒關(guān)系可列等式求解。實驗數(shù)據(jù)的處理方法(1)看數(shù)據(jù)是否符合測量儀器的精度范圍，如用托盤天平測得質(zhì)量的精度為0.1g，若精度值超過了這個范圍，說明所得數(shù)據(jù)是無效的。(2)看數(shù)據(jù)是否在誤差允許范圍內(nèi)，若所得的數(shù)據(jù)明顯超出誤差允許范圍，要舍去。(3)看反應(yīng)是否完全，是否是過量反應(yīng)物作用下所得的數(shù)據(jù)，只有完全反應(yīng)時所得的數(shù)據(jù)，才能進(jìn)行有效處理和應(yīng)用。(4)看所得數(shù)據(jù)的測試環(huán)境是否一致，特別是氣體體積數(shù)據(jù)，只有在溫度、壓強(qiáng)一致的情況下得出的數(shù)據(jù)才能進(jìn)行比較、運算。(5)看數(shù)據(jù)測量過程是否規(guī)范、合理，錯誤和違反測量規(guī)則的數(shù)據(jù)需要舍去。1．(2024·遼寧卷節(jié)選)某實驗小組為實現(xiàn)乙酸乙酯的綠色制備及反應(yīng)過程可視化，設(shè)計實驗方案如下：Ⅰ.向50mL燒瓶中分別加入5.7mL乙酸(100mmol)、8.8mL乙醇(150mmol)、1.4gNaHSO4固體及4～6滴1‰甲基紫的乙醇溶液。向小孔冷凝柱中裝入變色硅膠。Ⅱ.加熱回流50min后，反應(yīng)液由藍(lán)色變?yōu)樽仙?，變色硅膠由藍(lán)色變?yōu)榉奂t色，停止加熱。Ⅲ.冷卻后，向燒瓶中緩慢加入飽和Na2CO3溶液至無CO2逸出，分離出有機(jī)相。Ⅳ.洗滌有機(jī)相后，加入無水MgSO4，過濾。Ⅴ.蒸餾濾液，收集73～78℃餾分，得無色液體6.60g，色譜檢測純度為98.0%。回答下列問題：(1)該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為________(精確至0.1%)。(2)若改用C2H518OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為________(精確至1)。答案：(1)73.5%(2)90解析：(1)由反應(yīng)CH3COOH＋CH3CH2OHeq\o(,\s\up7(△),\s\do5(NaHSO4))CH3COOC2H5＋H2O可知，100mmol乙酸與150mmol乙醇反應(yīng)時，理論上可獲得的乙酸乙酯的質(zhì)量為0.1mol×88g/mol＝8.8g，則該實驗乙酸乙酯的產(chǎn)率為eq\f(6.60g×98.0%,8.8g)×100%＝73.5%。(2)若改用C2Heq\o\al(18,5)OH作為反應(yīng)物進(jìn)行反應(yīng)，則因為CH3COOH＋CH3CHeq\o\al(18,2)OHeq\o(,\s\up7(△),\s\do5(NaHSO4))CH3CO18OC2H5＋H2O，生成的乙酸乙酯的摩爾質(zhì)量為90g/mol，所以質(zhì)譜檢測目標(biāo)產(chǎn)物分子離子峰的質(zhì)荷比數(shù)值應(yīng)為90。2．(2023·河北卷節(jié)選)配合物Na3[Co(NO2)6](M＝404g·mol－1)在分析化學(xué)中用于K＋的鑒定，其制備裝置示意圖(夾持裝置等略)及步驟如下：①向三頸燒瓶中加入15.0gNaNO2和15.0mL熱蒸餾水，攪拌溶解。②磁力攪拌下加入5.0gCo(NO3)2·6H2O，從儀器a加入50%醋酸7.0mL。冷卻至室溫后，再從儀器b緩慢滴入30%雙氧水8.0mL。待反應(yīng)結(jié)束，濾去固體。③在濾液中加入95%乙醇，靜置40分鐘。固液分離后，依次用乙醇、乙醚洗滌固體產(chǎn)品，稱重。已知：ⅰ.乙醇、乙醚的沸點分別是78.5℃、34.5℃；ⅱ.NaNO2的溶解度數(shù)據(jù)如下表。溫度/℃20304050溶解度/(g/100gH2O)84.591.698.4104.1回答下列問題：已知：2K＋＋Na＋＋[Co(NO2)6]3－eq\o(=,\s\up7(中性或弱酸性))K2Na[Co(NO2)6]↓(亮黃色)，足量KCl與1.010g產(chǎn)品反應(yīng)生成0.872g亮黃色沉淀，產(chǎn)品純度為________%。答案：80解析：已知：2K＋＋Na＋＋[Co(NO2)6]3－eq\o(=,\s\up7(中性或弱酸性))K